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中试冻干机跟踪检测
中试冻干机在冻干时,做好跟踪检测是非常重要的:
1、原料中间体一定要检测,*两批要做好失败的预案,不要做得太快。
2、冻干前,将所有的原料都用小型冻干机小试一次,即使这样,在加料的时候还是要去看看。
例如一个硼氢化纳还原反应,当时实验室用的硼氢化纳是粉末状,作出的效果很好,中试投料时没有去查看,结果做坏了,原因是同事在取硼氢化纳时,连成块的都用上了,都是失效的!还好zui后又补加了一些才反应完全,要不然,几百万的东西可就没有了!另外在小试做破坏性实验很重要,包括产物的稳定性,反应的稳定性等等,
中试冻干机在冻干是除了跟踪检测,实验中一定要使用工业原料,试剂同工业品是有区别的。但是即使用的是工业品中试前也一定要用小型冻干机验证一下,有的厂家给你的样品和实际供货并不一样。举个例子甲苯就有两种制造方法,其制造工艺不同所含杂质也就不同。在石油化工厂里催化剂在使用之前都要经过小型冻干机验证一下,普通的分析都不能完全说明问题。
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