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冻干曲线的设定

生物制品经冷冻干燥后具有一定的物理形态，如均匀的颜色、合格的残余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或较长的保存期等。因此，不仅要对冻干过程和冻干后的密封保存进行控制，更重要的是对冷冻干燥过程的每一阶段的各参数进行**的控制，才能得到的产品。冻干曲线和时序就是进行冷冻干燥过程控制的基本依据。
冻干曲线是冻干箱板层温度与时间之间的关系曲线。一般以温度为纵坐标，时间为横坐标。它反映了在冻干过程中，不同时间板层温度的变化情况。
制定冻干曲线以板层为依据是因为产品温度是受板层温度支配的。控制了板层温度也就控制了产品温度。制定冻干曲线要考虑下列因素：
产品的品种：产品不同则共熔点亦不同，共熔点低的产品要求预冻的温度低；加热时板层的温度亦相应要低些。有些产品受冷冻的影响较大，有些产品则影响较小；一般**性的产品受冷冻的影响较大，病毒性的产品受冷冻的影响较小。要根据试验找出一个产品的*冷冻速率，以获得高质量的产品和较短的冷冻干燥时间。另外产品不同，对残余水份的要求也不同。为了长期保存产品，有些产品要求残余水份含量低些。有些则要求高些。残余水份含量要求低的产品，冻干时间需长些。残余水份含量要求高的产品，冻干时间可缩短。
容器的品种也是需要考虑的因素，底部平整和较清洁的瓶子传热较好。底部不平或玻璃厚的瓶子传热较差，后者显然冻干时间较长。
制定冻干曲线和时序时要确定下列数据：
1.预冻速度
预冻速度大部分机器不能进行控制，因此只能以预冻温度和装箱时间来决定预冻的速率，要求预冻的速率快，则冻干箱先降至降低的温度，然后才让产品进箱；要求预冻的速率慢，则产品进箱之后再让冻干箱降温。
2.预冻的zui低温度
这个温度取决于产品的共熔点温度，预冻zui低温度应低于该产品的共熔点温度的5℃～7℃。
3.预冻的时间
产品装量多，使用的容器底厚而不平整，不是把产品直接放在冻干箱板层上冻干，冻干箱冷冻机能力差，每一板层之间以及每一板层的个部分之间温差大的机器，则要求预冻时间长些。为了使箱内每一瓶产品全部冻实，一般要求在样品的温度达到预定的zui低温度之后再保持1－2小时的时间。
4.冷凝器降��的时间
冷凝器要求在预冻末期，预冻尚未结束，抽真空之前开始降温。降温时间要由冷凝器机器的降温性能来决定，要求在预冻结束抽真空的时候，冷凝器的温度要达到-40℃左右，好的机器一般半小时后开始降温。
冷凝器的降温通常从开始之后一直持续到冻干结束为止。温度始终应在-40℃以下。
5.抽真空时间
预冻结束就是开始抽真空的时间，要求在半小时左右的时间真空度能达到20Pa。
抽真空的同时，也是冻干箱冷凝器之间的真空阀打开的时候，真空泵和真空阀门打开同样一直持续到冻干结束为止。
6.预冻结束的时间
预冻结束就是当物料被预冻至共熔点温度以下约2小时左右（视物料冻干量而定），通常在抽真空及进行程序控温启动之前结束。
7.开始加热时间
一般认为开始加热的时间（实际上抽真空开始升华即已开始）。开始加热是在真空度达到10 Pa之后（接近1×10-1毫米汞柱），开始加热；有些冻干机是在抽真空之后半小时开始进行程序控温，这时真空度已达到10 Pa甚至更低。
8.产品加热的zui高许可温度
板层加热的zui高许可温度根据产品来决定，在升华时板层的加热温度可以超过产品的zui高许可温度因为这时产品仍停留在低温阶段，提高板层温度可促进升华；但冻干后期板层温度需下降到与产品的zui高许可温度相一致，由于传热的温差，板层的温度可比产品的zui高许可温度略高少许。
9.冻干的总时间
冻干的总时间为预冻时间，加上升华时间和**阶段工作的时间。总时间确定，冻干结束时间也确定。
这个时间根据产品的品种，瓶子的品种、装箱方式、装量、机器性能等来决定，一般冷冻工作的时间较长，在18－24小时左右，有些特殊的产品需要几天的时间。
我公司生产的冷冻干燥机均采用大屏幕液晶屏显示冻干曲线，具备搁板加热功能，可对搁板进行程序控温。对温度有特殊要求的生物制品可有效的进行温度的控制，从而避免了由于温度过高或过低而对生物活性的影响，协助用户对冻干工艺的进一步研究。

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