馏分油中蜡的冷冻分离(方法一)A .将冷却过滤装置按图2装妥，并将吸滤瓶支管用橡胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷液(工业酒精)，其液面比试样冷却筒内液面(乙醚-乙二醇)高约70mm以上，以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却筒内，用适当工具搅拌冷液，使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴，此时冷却液可采用1︰1甲醇(或乙二醇)水溶液，低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。B.将盛有馏分油的锥形瓶注入l0mL乙醚，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mL乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒人试样冷却筒中。再将25mL乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始，冷却1h，使蜡充分结晶析出。C.预先在另一锥形瓶或试管(50mL)中量取50mL乙醚-乙醇体积比(1︰1)混合液，使其冷却至-20℃，至少恒冷15min以后再使用。D.当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。E.当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动水流泵(或真空泵)，调节U形水银柱压力计真空度，使滤液的过滤速度为每秒一滴左右，抽滤至无液体滴落，然后小心地关闭水流泵(或真空泵)使压力计恢复常压。再将已冷却的乙醚-乙醇混合液一次加入30mL，洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干，以除去蜡中的溶液。F.从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中溶液倾入一回收瓶中乙吸滤瓶也用乙醚-乙醇混合液冲洗3次，每次用10mL～15mL，洗液并入回收瓶中。G..将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥，再将30mL已预热至50℃~60℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗。待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35mL,然后立即用水流泵(或真空泵)吸滤，至无液滴滴落。H.将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶，每次用量约5mL~10mL，洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。I.将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上回收溶剂或使溶剂蒸发净尽。然后，将锥形瓶置温度为105℃±5℃的烘箱中除去石油醚，然后放入真空干燥箱(105℃±5℃，残压2lkPa～35kPa)中lh，再置干燥器中冷却1h后称其质量，得到析出蜡的质量 ，准确至0.1mg。
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