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旋转蒸发器的旋转蒸发方法和特点简析
旋转蒸发器的旋转蒸发方法和特点简析
制备型超旋转蒸发器的几种蒸发方法:
A.差速旋转蒸发:逐次增加旋转蒸发力,每次可沉降样本溶液中的一些组份。
差速旋转蒸发是一种常用的方法。在这种方法中,旋转蒸发管在开始时装满了均一的样本溶液。通过在一定快速下一定时间的旋转蒸发后,就可得到两个部份:沉淀和上清液。
通常在次旋转蒸发时把大部分不需要的大微粒沉降去掉。这时所需的组份大部分仍留在上清液中。然后将收集到的上清液以更高快速旋转蒸发,把所需的微粒沉积下来。旋转蒸发的时间要选择得当,使大部份不需要的更小的微粒仍留在上清液中。对于得到的沉淀和上清液可以进行进一步的旋转蒸发,直到达到所需要的蒸发纯度为止。差速旋转蒸发的特点是操作简单,但蒸发纯度不高。
B.密度梯度旋转蒸发法:可以同时使样本中几个或全部组份蒸发,具有很好的分辨率。
(1)速率区带法(ratezonal):
根据样本中不同微粒所具有的不同的尺寸大小及沉降快速(S)。大致步骤如下:
在旋转蒸发管中装入密度梯度溶液,溶液的密度从旋转蒸发管顶部至底部逐渐增加(正梯度)。
将所需蒸发的样本小心地加至密度梯度溶液的顶部。样本在梯度溶液表面形成一负梯度。
由于不同大小的微粒在旋转蒸发力作用下,在梯度中移动的快速不一样,所以经过旋转蒸发后会形成几条分开的样本区带。
注意:样本微粒的密度必须大于梯度液注中任一点的密度。旋转蒸发过程必须在区带到达管子底部前停止。
(2)等密度旋转蒸发法(isopycnic):
根据微粒的不同密度来蒸发。旋转蒸发过程中,微粒会移至与它本身密度相同的地方形成区带。
密度样度的选择要使梯度的范围包括所有待蒸发微粒的密度。样本可以在密度梯度液粒上面或均匀分布在密度梯度中。经旋转蒸发后,样本微粒达到它们的平衡点。
注意:平衡后微粒的蒸发完全由其密度决定,与时间无关,此时再改变旋转蒸发转速,只能改变区带的相对位置。
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