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液相色谱在环氧树脂生产中得到应用

中国环氧树脂行业协会专家介绍说，一向用于检验的液相色谱法技术，现在可以前移到生产过程中，使树脂在生产过程中的成分情况一目了然，为稳定生产高品质环氧树脂了新的技术手段。这是兰州理工大学石油化工学院取得的一项新的科研成果。
　　随着科学技术的进步，普通双酚A型环氧树脂己不能满足人们的要求，许多新品种环氧树脂涌现出来。合有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂3，3’’，5，5’’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚，具有良好的色泽和透明度，较普通环氧树脂有的耐热性和力学性能，环氧值高、总氯合量低等理化性能和性价比，己被广泛用作多种型材、涂料、胶粘剂、复合材料树脂基体，特别是在电子封装材料中自于具有理想的电绝缘性能而备受青睐，是一种新型环氧树脂。但对于其生产过程中各个上序组分及其相对合量的分析控制目前尚未见报道。科研人员采用高效液相色谱法对合有联苯结构二缩水甘油酷型环氧树脂的生产过程进行跟踪，使得生产过程更加直观、取得了良好的效果。
　　科研人员首先以3，3，，5，5，-四甲基联苯二酚和环氧氯丙烷为原料，通过二步法合成了3，3，，5，5，-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。然后进行检测，中国环氧树脂行业协会专家介绍说，检测仪器和试剂包括:Finngan-4510质谱仪;PE200系列高效液相色谱仪;四元泵;W/VIS检测器;TatalChromWorkstation工作站;乙腊色谱纯〕;超纯水，三氟乙酸份析纯〕;3，3，，5，5，-四甲基联苯二酚，3，3，，5，5，-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。色谱条件为:VarianC184. 6mm×250mm色谱柱，柱温35’’C;流动相:乙腈/0.1％三氟乙酸水溶液梯度洗脱，按表1进行，流动相流速为1.0mL/min，进样:20uL，检测波长285nm,测定操作步骤为:在l0mL样品瓶中准确称取样品0.1g，加入l0mL甲醇充分;容解，进样l0ul进行测定。进行外标法定性定量。对3，3，，5，5，-四甲基联苯二酚，3，3，，5，5，-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚标样同样操作，进行定性定量分析。在上述色谱分析条件下对反应的各个阶段进行测定。
　　结果表明在二缩水甘油醚型环氧树脂生产过程中，利用了高效液相色谱法使反应过程非常明晰，有效地控制反应的各个工序、提高了生产效率，并对终产品质量的控制起到非常关键的作用，生产出高性能的合有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂。中国环氧树脂行业协会的专家表示，该方法在反应的各阶段各个组分及其相对合量非常明晰，有助于生产质量控制，提高生产效率和终产品质量。
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