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运动兴奋剂类固醇 “守夜者”--- LC-FAIMS-MS/MS

     在刚闭幕的温哥华奥运会上,试想有多少运动员需要进行兴奋剂检测。虽然人体内存在多种其他化合物,但难以置信的是,我们可以利用LC-MS/MS选择性地确定痕量级化合物的存在。

  有时无法直接观察到违禁**,因此,德国体育大学的Sven Guddat及其同事们采用了Thermo FisherScientific的设备。左下方的LC-MS/MS谱图显示了去氢甲睾酮的一种长寿命代谢物的m/z299→269定量离子对的谱峰。该代谢物存在寿命非常长,所以发现者将其命名为“守夜者”— 一位防止不法行为的保安人员。

  **的麻烦是,体育运动管理机构需要确认违禁**的存在。在本例中,确认离子被运动员体内的其他物质遮蔽,请看左图显示的m/z299→121 和 m/z299→147。这些干扰是被有意放置的吗?不可能,但是这个问题留待法院去判决。作为解决方案提供商,我们只关注如何去除这些干扰。

  去除干扰是FAIMS的能力。试想如果这篇文章背景干扰很高,阅读文章就会非常困难,甚至会失去一部分原意。右方谱图显示利用LC-FAIMS-MS/MS去除了干扰,在运动员的尿液中发现并确认了“守夜者”的存在。

  您是否愿意检测更多物质?FAIMS是一种可用于LXQ, LTQ, LCQ Fleet, TSQ, LTQ-Orbitrap和 LTQ-FT 仪器的关键配置。FAIMS可以帮助您寻找下一个客户。




(www.drugtestinganalysis.com) DOI 10.1002/data.73

      FAIMS在运动**合成****类固醇检测中的应用
Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas和WilhelmSchänzer

     采用质谱识别合成****类固醇对标准的兴奋剂控制方法提出了挑战。为了揭示服用兴奋剂的违禁行为,必须确认ppm范围内,痕量级合成****类固醇的存在。利用LC-FAIMS-MS/MS分析了包括表群勃龙、去氢甲睾酮代谢物(17β-羟甲基-17α-甲基-18-norandrost-1,4,13-三烯-3-酮)、康力龙、16β-hydroxystanozolol和4β-hydroxystanozolol的人体尿液样品。根据世界反兴奋剂机构(WADA)法规,禁止在体育比赛中使用这些物质。将葡萄糖苷酸水解,并采用液液萃取制备。所有化合物均获得出色的回收率和精密度。获得表群勃龙和去氢甲睾酮代谢物的线性校准结果,并分别在750-1200和100-600pg/mL的可靠响应范围内获得其浓度信息。评估检测限为25pg/mL(康力龙)、50pg/mL(去氢甲睾酮代谢物,16β-hydroxystanozolol)、100pg/mL(4β-hydroxystanozolol)和500pg/mL(表群勃龙)。将该试验应用至兴奋剂控制样品。对于所有分析物,LC-FAIMS-MS/MS均可出色地去除干扰,从而有效扩展了给药后的检测时间。