(一)色谱操作中常见及其产生原因
色谱操作中常见的故障主要有四类:(1)不出峰;(2)噪音过大、线不稳(如抖动、漂移、不回零等);(3)峰形不正常(如拖尾、前伸、平头、负峰、假峰、分不开或灵敏度低);(4)控温失灵、不能加热。
发生故障时,要力求区分其原因:a.是电路还是气路故障;b.是一次仪表(色谱仪各部件)还是二次仪表(记录仪表)造成的;c.是器故障还是操作不当。
1.不出峰
(1)电路原因电源断路;热导无桥流;氢焰灭火;记录仪坏。
(2)气路原因载气不通;汽化室漏气;柱子连接处松动;汽化温度太低,样品未汽化;柱温太低,样品冷凝于柱上。
(3)操作原因注射器漏或堵塞而未注入样品,或根本未抽入样品。
2.噪音过大,基线不稳
(1)噪音大、基线抖动a.电路:记录仪滑线电阻脏;热导桥流稳压电源坏;氢焰(灭火基线也抖动时)离子头底座绝缘子脏或有水冷凝;信号电缆松动,接地**。b.气路:柱子被污染;进样器污染;气体(载气、氢气或空气)被污染,载气漏气。c.操作:用氢焰时氢气、空气流速太高或太低。
(2)基线波动、漂移、不回零a.电路:控温(柱子、检测器)失效或精度不够;热导丝沾污或烧坏;接地**,热导稳压器坏;氢焰放大器坏;检测器脏。b.气路:载气压力不稳,压力太低;载气管路漏气;固定液流失。c.操作:载气没调好;氢气、空气比例失调;没有调好记录仪零点;没有调好热导池平衡。
3.峰形不正常
a·电路:衰减过大;记录仪输入信号接反;记录仪机械传动故障。B.气路:气路污染;进样器被污染;漏气。c.操作:柱温太高,进样器温度不当,载气流速不当;进样太慢、太多;注入另一柱子。
4.控温失灵,不能加热
这完全是电路问题。可能是控温线路损坏,或控温、测温电阻失灵——短路、断路、碰地。
(二)常故障现象
故障现象
可能原因
出负峰
(1)记录仪输入线接反,倒相开关位置改变
(2)在双色谱柱系统中,进样时弄错了色谱柱
(3)热导池检测器电源接反,电流表指针方向不对
(4)离子化检测器的输出选择开关的位置有错
拖尾蜂
(1)进样器温度太高
(2)进样器内不干净或为样品中高沸点物质及橡皮垫残渣所玷污
(3)柱温太低
(4)进样技术差
(5)色谱柱选得不当,试样与固定相间有作用
(6)同时有两个峰流出
前延峰
(1)色谱柱超载,进样量太大
(2)样品在色谱柱中凝聚
(3)进样技术欠佳
(4)两个峰同时出现
(5)载气流速太低
(6)试样与固定相中的载体有作用
(7)进样口不干净
峰未分开
(1)色谱柱温太高
(2)色谱柱长度不够
(3)色谱柱固定相流失过多,使载体裸露
(4)色谱柱固定相选择不适当
(5)载气流速太快
(6)进样技术不佳
圆头峰
(1)进样量过大,超过检测器的线性范围(用电子俘获检测器时尤其如此)
(2)检测器被污染
(3)记录仪灵敏度太低
(4)载气有大漏的预兆
平顶峰
(1)离子检测器所用的静电计输入达到饱和
(2)记录仪滑线电阻或机械部分有故障
(3)超过记录仪测量范围
大拖尾峰
(1)柱温太低
(2)气化温度过低
(3)样品被子玷污(特别是被样品容器的橡皮帽所玷污
基线呈台阶状、不能回到零点,峰呈平顶状,当记录笔用手拨动后不能回原处
(1)记录仪灵敏度调节不当
(2)仪器或记录仪接地**
(3)有交流电信号输入记录仪
(4)由于样品中含有卤素、氧、硫等成分,所以使热导检测器受到腐蚀
出峰后,记录笔降到正常基线以下
(1)进样量太大
(2)由于样品中氧的含量大,所以使氢火焰离子化检测器的火焰熄灭
(3)氢气或空气断路,使氢焰熄灭
(4)载气流速过高
(5)氢气流因受冲击而阻断灭火
(6)氢焰离子化检测器被玷污
基线周期性地出现毛刺
(1)载气管路中有凝聚物并起泡
(2)载气出口处皂沫流量计液面过高,不断有气泡出现
(3)当使用电解氢发生器供氢焰离子化检测器使用时,管路中有水溶液并鼓泡
(4)电源不稳
(5)热导池检测器电源有故障
钨丝中有异物;
载气流量过大;
电源线插头接触**;
严重电源干扰
氢火焰烧到极化电极或收集电极;
H2流量过大;
柱后有细小的颗粒物进入检测器
放大器高阻部分受潮或接触**;
喷口漏气;
空气流量太大,使火焰位置发生漂移
等温时,基线不规则漂移
(1)仪器的放置位置不适宜(如附近有热源或通风等温度变化较大的设备,或出口处遇到大风等)
(2)载气不稳定或有漏气
(3)色谱柱固定相流失(这在使用高灵敏检测器时尤其明显)
(4)色谱柱被高沸点物质所玷污
(5)仪器接地**
(6)色谱柱出口与检测器连接的管道不干净
(7)热导池检测器池内不干净(此时如降低检测器的温度,基线飘移会减小)
(8)离子化检测器的底座不干净
(9)检测器恒温箱温度不稳
(10)氢焰离子化检测器中的氢气和空气的比例不稳定
(11)热导池检测器的热敏元件已损坏
(12)离子化检测器的静电计预热时间不够或已损坏
(13)热导池检测器电桥部分有故障
(14)热导池检测器的电源有故障
(15)记录仪已损坏