1.方法信息的设置:在measurement info 界面
⑴.在界面下方的method data control 面板中,选择New,新建一个方法,并输入方法的名称和描述内容。
⑵.设置参数:
Nebulizer Type(雾化器的类型):有Crossflow(交叉雾化器)和Modi-lichte (理查得雾化器),本仪器使用Crossflow.
Application(应用类型):针对不同的情况,有不同的选择,一般选择Normal
Default Unit:对单位的设置
No.of Measurements:测量次数一般为3次
Data Transport:数据储存要求,“None”不储存,“Regionof interest”储存指定的分析谱线,“Complete Spectrum”储存所
有的数据,一般选择Complete Spectrum
Min Corr Coefficament :校正线性参数,一般为0。996
Default Displayname(默认的显示名称):一般选择Sample Name
⑶.Preflush(预冲洗)的设置:
Fast:快冲洗时间 Fast step:冲洗档位
Total:冲洗的总时间 Normal step:正常冲洗的档位
⑷.SampleIdentification的设置:
可新建weight质量,volum体积,dilution稀释率等关于样品的参数
2.线选择:在Line Selection界面
⑴.Lineselection type(线类型):有Analytic(用于要分析的元素),
Reference line(内标谱线线),Monitor line(稳定线,一般选择
的是氩线)
⑵.元素表中的元素线的选择:对于要分析的元素,单击这个元素,可从右边的下表中选择其中一个光强度不同的元素线,一般选择受其它元素干扰*少的线。若双击此元素,即可选择一条系统推荐的线。
⑶.LineLibrary:可调出此元素的所有的不同强度的线,一般选择Recommended
⑷.EditPseudo对于不同的测量目的设置的,例如:MnBEC,设置Mn,Zr的相对强度,来调整矩管的位置。
3.测量条件的设置:在 Measure conditions界面
⑴.Plasmapower(激发等离子的发生器功率):对于一般的金属设为1200W,而对于重金属则为1400W。
Coolant Flow, Auxiliary Flow, Nebulizer Flow, Add flow在下面启动等离子的那一项中有详细说明。
⑵.RelativeTorch position:矩管位置的调节。Honizontal 水平的,Vertical 垂直的,Distance 前后的。在矩管校准后,一般不要去调。
⑶.SASSYParameter:进样器的设置,本仪器还未配进样器。
4.标准溶液的设置:在 Standards界面
通过 Method 面板,新建空白,标准溶液。
空白溶液的类型为:Blank Sample,Calibration Standard
标准溶液的类型为:Standardization , CalibrationStandard
5.输出格式的设置:在 Out Format 界面
⑴.在 Documentaction 面板中,可设置数据输出的格式,例如:PDF,RTF,等。
⑵.在 PrintParameter for unknowns 面板中,可设置打印的数据内容。
⑶.Define 参数可设置打印的格式。
三. 启动等离子体:
1.设置冲洗参数:
⑴.Pumpstep(泵的档位):一般选择2。
⑵.Coolantflow(冷却水),Auxiliary(辅助气),Nebulize(雾化气),一般都设为总值的三分之一。
按下 apply 对矩管的冲洗。
2.点火:
按下 Plasma ,氩气自动冲洗进样系统,2分钟后等离子点火。若火焰不稳,须按下ICP仪器上的立即熄火按扭三秒钟,熄火。
3.开泵:
按下Pump ,泵将蒸馏水吸入,冲洗进样系统.
四.方法的测量:
在分析界面中的 Analysis 选项中,可选择 Single measurement(单次测量)和Multiple(多次测量)。
选择测量的方法后会出现将要测量的样品的名称(之前要把泵软管放入待测量的溶液中),选择样品的名称并测量。在测完空白和标准溶液后要保存和计算。
五. 对峰位,扣背景的设置:
1.在方法界面中选择Line Definition界面,单击 Load ,弹出 LoadResult Dialog 界面,其中UsedDatabase参数选择Calib standards Results ,随后按下search ,调出刚才测量的空白,标准溶液。
2.按下 Display把光谱图放大。
⑴.对峰位的调整:先在Definition Mode中选择 Peak,再对每个光谱图的峰位调到光谱线的*高位置,并保存。
⑵.扣背景:先在Definition Mode 中选择Background,再对每个光谱图的适当位置用鼠标左键画一短线作背景点,并保存。
六. 重新计算:
回到分析界面,点击鼠标右键,选择recalculate method,对方法重新计算。
七. 测样品:
在分析界面,先把吸样管放入要测的溶液中,再点击多次测量即
可。测完要保存。