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卤素水分测定仪在乳制品中的应用

本文采用MB45型卤素水分测定仪代替国标法 (GB / T 5009146 -2003)对牛奶、酸奶中全乳固体的含量进行测定。彩登试验设备和用户共同探讨利用水分测定仪快速测定牛奶、酸奶中全乳固体含量。
全乳固体是牛乳和酸奶的一项重要检测指标，目前使用的测定方法是GB409 - 85及GB / T5009146 - 2003〔1， 2〕。其一为计算法，因脂肪测定复杂，本高用时长，故很少采用；其二为减重法，测定耗时长达4～5 h，不适合大批样品的测定，对生产的实用性也不大。测定时间由过去的5h缩短至115～2 h，降低了成本，且每批可以同时测定数10个样品。本文探讨采用MB45型卤素水分测定仪对牛奶、酸奶中全乳固体含量进行快速测定，旨在建立一种测定结果准确、快速、便捷的方法。
1　材料与方法
a.　仪器　
梅特勒-托利多MB45型卤素水分测定仪 (简称仪器 )。
b.　测定方法　
称取充分混匀的样品215 g于铝盘中，用药勺将样品分布均匀，在佳测定条件下，按照仪器的测定程序进行测定。
2　结果与讨论
a.　佳测定条件的选择　
牛奶、酸奶中总固体含量即为该样品失去水分后的质量，在实际操作中重要的是加热速率。使用卤素灯加热时，在短的时间内可以达到大的加热功率，温度也能够快速地升高。在高温加热中，应根据不同的样品性状设置测定条件，对于水分含量较多的样品，可适当延长高温时间，但需保证样品在测定中不应烤糊为原则，对于糖分含量多的样品，高温时间可适当缩短。经多次按阶梯方式测试所选择的牛奶、酸奶中全乳固体的佳测定条件为: 190℃3 m in→120℃5 m in→105℃至恒重。
b.仪器法与国标法比较　
对11份牛奶、10份酸奶样品用仪器法和国标法 (GB / T 5009146 - 2003 )分别进行了全乳固体测定，测定结果见表1。经t检验， t(酸奶 )= 11346， t(105， 9)= 21262， P > 0105； t(牛奶 )=11299， t( 0105， 10)= 21228， P> 0105，两种方法比较无统计学差异。表明使用仪器测定牛奶、酸奶中的全乳固体含量可代替国标法。
c.测定时间对比
MB45型卤素水分测定仪测定牛奶、酸奶的全乳固体在测定时间上明显优于国标法。国标法测定牛奶、酸奶的全乳固体时首先应恒重空皿，然后称取样品将水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重，一份样品至少8～12 h才可完成。而MB45型卤素水分测定仪称重和烘烤为一体，升温速率快，大大缩短了测定时间，在对10份酸奶和11份牛奶的总固体测定中，长时间也只有13 m in。取牛奶、酸奶样品各1份进行7次测定，牛奶和酸奶RSD分别为0182%、1150%。
d.　仪器测定全乳固体测量不确定度评估　
采用表2的测定结果对仪器测定牛奶、酸奶的全乳固体测量不确定度进行评估。取k = 2则牛奶全乳固体:U = ( 10185±0107 ) g / 100 g；酸奶全乳固体: U=(21132±0124) g / 100 g。
e.　综上所述，使用MB45型卤素水分测定仪测定乳与乳制品中全乳固体，可通过设置不同的自动测试终点值，缩短测试时间，从而大大提高了工作效率。

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