精密露点仪检定规程
1 范围
本规程适用于热电制冷(镜面或声表面波器件)自动检测露层的平衡式精密露点仪的**检定、后续检定和使用中检验。
2 概述
在等压的条件下使气体中水蒸气冷却至凝聚相出现,通过控制露层传感器露层的温度,使气体中的水蒸气与水(或冰)的平展表面呈热力学相平衡状态,准确测量此时露层的温度,即为该气体的露点温度。测量气体中的水蒸气露点温度的仪器叫做露点仪。
露点仪因所使用的冷却方法和检测控制方法不同,可以分为多种类型。本规程适用于热电制冷自动检测露层的平衡式精密露点仪(以下简称露点仪),是利用热电制冷器(Peltier元件)冷却露层传感器(镜面及发光管、接收管或声表面波器件),使样气中的水蒸气在露层传感器上冷凝;经接收器采集的信号通过自动控制电路使露层传感器上的露(或霜)与气体中的水蒸气呈相平衡状态;用铂电阻温度计准确测量露层传感器的温度(即露或霜层的温度),从而获得气体的露点温度。见图1。
如图1所示,气体通过露点测量室时掠过露层传感器。当露层传感器温度高于该气体的露点温度时,露层传感器呈干燥状态,此时,通过露层传感器的发射信号和接收信号,经控制回路比较、放大,驱动热电制冷器(由**或数级Peltier元件组成),对露层传感器制冷;当露层传感器温度降至样气的露点温度以下时,露层传感器上开始结露(或霜),这时接收器采集的信号产生变化,此变化经控制回路比较、放大后调节热电制冷器激励,使其制冷功率减小,*后,露层传感器温度保持在样气的露点温度上。
精密露点仪检定规程
精密露点仪检定规程
图1
露点仪测量原理示意图
此时,通过露层传感器冷凝状态检测或观测装置,可以判断露层传感器上的冷凝物是液态的露(呈圆或椭圆形)还是固态的霜(呈晶形)。由一紧贴在露层传感器下方的铂电阻温度传感器检测露点温度。
属于这类精密的露点仪,主要由三大部分组成:
——高重复性的露层传感器伺服机构;
——准确地测量露层传感器温度的温度测量系统;
——判断0℃以下露点时,露层传感器上生成的是霜(冰)还是露(过冷却水)的装置。
3 计量性能要求
3.1准确度等级
精密露点仪按其*大允许误差分为**和二级。
3.2示值误差
精密露点仪的示值误差为仪器测量的平均值Td 与计量检定值Td’之差,精密露点仪在露点温度-70℃~+40℃之间的*大允许误差应符合表1中的技术要求。
表1 准确度等级、*大允许误差的技术要求
露点温度范围
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-70℃~-50℃
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-50℃~-20℃
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-20℃~40℃
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**(*大允许误差)
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0.3℃
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0.2℃
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0.15℃
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二级(*大允许误差)
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0.6℃
|
0.4℃
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0.3℃
|
4
精密露点仪检定规程
通用技术要求
4.1外观检查
外壳无明显锈蚀、碰损之痕迹,铭牌清晰,技术文件齐全、附件完整,各电缆和接头的接触良好。国产的应有CMC标志。各功能键操作正常,显示器显示完整、清晰。
4.2 露点室及传感器检查
4.2.1露点室内无微粒、油雾等污染物污染、镜面无划痕,所有传感器件无松动。
4.2.2 采样气路清洁、气密性良好。
4.2.3 热电制冷器制冷工作正常。
5 计量器具控制
计量器具控制包括:**检定、后续检定和使用中检验。
5.1 检定条件
5.1.1 环境温度
露点测量室和采样系统的温度应高于待测气体的露/霜点温度;当测量的露/霜点温度高于环境温度时,所有测量管路应加热,使其至少高于露/霜点温度3℃。用自来水或循环冷却液来冷却热电制冷器的散热器热端时,冷却液的温度和流量应相对恒定。使用风冷时,环境温度应相对恒定。
主机工作的环境温度应在5℃~35℃之间,有特殊要求者,按其要求确定是否在恒温条件下检定。
5.1.2 测量室压力
当露点测量室出气端向大气放空时,露点测量室内的压力等于大气压。
当露点测量室内样气压力的波动超过200Pa/h 时,不能进行检定。
当露点测量室内样气压力与标准大气压(101325Pa)的偏离虽超过±200Pa,但相对稳定(波动小于200Pa/h ) 时,可用计算的方法对检定结果加以修正(已配备了自动压力修正系统的仪器除外)。
5.1.3环境湿度
主机应在10%RH~85%RH之间使用。
5.1.4 电源
按仪器的要求供电,当电源电压超过额定值的±10%时,应采取稳压措施。
5.1.5 检定用设备
5.1.5.1 标准器具
使用标准动态湿度发生装置作为检定用标准器具时,作为检定用标准器具其露点测量不确定度和被检露点仪的*大允许误差之比应小于1/3。
5.1.5.2 无5.1.5.1条所述要求的装置时,由动态湿度发生器提供稳定湿气流,使用高准确度的湿度计作为检定用标准器具。
5.1.5.3 气路系统的管材
可以使用不锈钢管、紫铜管或壁厚不小于1mm的聚四氟乙烯管、聚丙烯管作为采样管。检定露点温度在-60℃以下时,应采用不锈钢管,检定露点温度在-20℃~+40℃时,可以使用氟橡胶管。不允许使用乳胶管、普通橡胶管和薄壁塑料管。
5.1.5.4 管路的连接方式
可以使用锥型垫密封或硅(氟)橡胶“0”型圈密封的活接头。如管道有焊接处,应认真清洗。
用软质材料的管子套接时,应内衬一段硬质材料的管子,并在外面用钢丝缠紧。
5.1.5.5 放空管
被检仪器的露点测量室出口放空时,需接一根不短于2m的放空管。
5.1.5.6 流量计
用转子流量计测量样气的流量。调节气路的流量,确保样气的流量符合露点仪的使用要求。
5.1.5.7 压力计
用压力计测量大气压,确定测量室的压力符合露点仪的使用要求。
5.2 检定项目
表2 检定项目表
检定项目
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**检定
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后续检定
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使用中检验
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外观检查
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+
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+
|
+
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示值误差检定
|
+
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+
|
+
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用“+”表示需检定的项目。
5.2.1 外观检查
5.2.1.1 检查仪器是否受过强烈震动、碰撞、腐蚀等损害;检查电缆及接头的接触处是否清洁、有无松动现象,并用万用表检查其接触是否良好;清点仪器附件及技术文件是否齐全。
5.2.1.2 打开露点测量室、检查镜面、发光管,接收管或声表面波器件,如发现有明显的镜面损伤,应予以更换。清洗镜面及发光管,接收管或声表面波器件,清洗时使用棉签沾清洗剂(一般由仪器自配,无自配清洗剂时,可使用无水乙醇)轻轻擦洗,并及时用干棉签将残留的清洗剂吸干。注意不要在镜面上和光学器件上留下棉花纤维。
5.2.1.3用棉签沾无水乙醇清洗接头各部件,接好气路后用憋压的方法检查气路的气密性。
5.2.1.4 接通电源,揿动各按钮,检查其运行是否正常。
5.2.2 示值误差检定
按5.3 检定方法对被检露点仪的示值误差进行检定
5.3 检定方法
5.3.1 使用标准动态湿度发生器作为检定标准时,其扩展不确定度与被检露点仪的*大允许误差之比值应小于1/3。检定方法为图2:
图2 标准动态湿度发生器作为检定标准的检定方法
5.3.2 使用高准确度湿度计作为检定标准时,其扩展不确定度与被检露点仪的*大允许误差之比值应小于1/3。检定方法为图3:
图3 高准确度湿度计作为检定标准的检定方法
5.3.3 检定顺序
通常的检定顺序为(露点/霜点温度):-70℃、-60℃、-50℃、-40℃、-30℃、-20℃、-10℃、+1℃、+10℃、+20℃、+30℃、+40℃。
露点温度在-70℃~+40℃范围以外的检定可以根据检定条件自定顺序。
使用重量法湿度计检定时,检定顺序为(露点/霜点温度):
-20℃、+1℃、+20℃、+1℃
5.3.4记录方法
5.3.4.1 记录时,湿度发生器和露点仪显示值应相对稳定,其波动值(*高示值与*低示值之差的二分之一)应小于其*大允许误差。
5.3.4.2 采用定时记录的方法,待仪器示值稳定30分钟后,每隔2分钟至3分钟记录一组数据,累计记录6组数据。同时记录大气压的数值。
5.3.5 示值误差计算
5.3.5.1 对每一计量检定值,按要求记录被检仪器的露点显示值(Ti),算出示值平均值(Td),和示值平均值的标准偏差(u1):
Td =∑Ti/n (1)
u1=[∑(Ti-Td)2 /n(n-1)]1/2 (2)
由格拉布斯法则剔除异常值后,需重新做上述计算,所剩数据的个数(n)为该平均值的权数(P)。
5.3.5.2 露点仪的示值平均值Td 与计量检定值Td’之差称为该露点仪的示值误差(△Td)。露点仪的示值误差应符合表1中的技术要求。
5.4 检定结果处理
按本规程要求,检定合格的填发检定证书,检定不合格的填发检定结果通知书,并指出不合格项目。
准确度达到**或二级的露点仪,应在检定证书正面注明“准予该仪器作为**或二级湿度传递标准”。
5.5 检定周期
露点仪的检定周期一般不超过一年。
精密露点仪检定规程