镍铬系中的Mn、P、Cr、Ni、Ti、Mo的联合测试
一、方法提要：
试样经浓盐酸、双氧水分解后，用高氯酸发烟，借以驱除氧化低价元素，控制酸度，将析出的盐类用水溶解后，稀至适当倍数，制成试样母液，然后分取母液，分别测定各元素的含量。如需测定Si，则试样分解后，不加HCLO4发烟即可。
二、母液的制备：
1、试剂：
a、盐酸：1.19
b、过氧化氢：30%
c、高氯酸：70%
2、操作步骤：
称取100mg试样于150ml锥形瓶中加入5ml盐酸、2ml双氧水，轻摇一下，让试样自然溶解。如需测Si，则不加HCLO4，省去发烟操作，直接定容到200ml，溶液呈绿色。待试样基本溶解后，加入5ml高氯酸，在电炉上加热至冒浓白烟至瓶口，维持30s（瓶底盐类呈桔红色），取下加入少量水，溶解盐类后，移入200ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。[做Si则不加高氯酸]
三、各元素的分别测定：
1、Mn的测定：高碘酸钠氧化光度法（0.01—3.0%）
试剂及其配制：
a、高碘酸钠：（4%）称取20g高碘酸钠溶于500ml混酸中（需加热煮沸，搅拌溶解），贮于棕色瓶中备用。
b、混酸：水+磷酸+硝酸=5：3：2
分析步骤 ：
分取母液10—20ml于100ml的锥形瓶中，加入10ml高碘酸钠摇匀，加热煮沸显色。[参比液：显色液中滴加0.5%的亚销酸钠褪色]。
于530nm、1—2ml比色杯，所制参比液作参比。
2、Cr的分析：二苯氨基脲直接光度法（≤26%）
试剂配制：
a、二苯氨基脲：0.5%，称取4g邻苯二甲酸酐溶于微热的100ml乙醇中，再加入0.5g二笨氨基脲，搅拌溶解后备用。
b、尿素：5%
c、高锰酸钾：4%
d、亚销酸钠：0.5%
e、硫、磷混酸：884ml水+66ml硫酸+50ml磷酸，混匀
分析步骤：
分取母液2ml于100ml两用量瓶中，加入10ml磷、硫混酸，滴加2—3高锰酸钾摇匀，[煮沸若红色不退去若退去则再滴加高锰酸钾]然后取下加10ml脲素，摇匀后滴加亚销酸钠至红色刚好褪去，加入3ml（2ml）二苯氨基脲，摇匀，放置1分钟，用水定容到刻度，摇匀，于530nm、1—2cm比色杯，水作参比，[10分钟内测定，否则结果波动。]
3、P的测定：磷钼兰光度法：0.001—0.1%
试剂及其配制：
a、1+4：硝酸
b、钼酸铵溶液：5%
c、氟化钠-氯化亚锡：1g氯化亚锡中加入[500mL2.4%氟化钠溶液]。
分析步骤：
分取5ml母液于150ml锥形瓶中，加入1+4：硝酸10mL、钼酸铵5ml，加入15mL氟化钠-氯化亚锡摇匀。水作参比，650nm、1—2cm比色杯。
4、Ni的测定：丁二肟直接光度法（≤30%）
试剂及其配制：
a、碘—柠檬酸混合溶液：称取12.7g碘和25g碘化钾。先将碘放于少量水中，搅拌下分批加入碘化钾，待碘溶完后用水稀至500ml。再和500ml柠檬酸（30%）混匀，贮于棕色瓶中备用。
b、丁二肟氨性溶液：0.01%。1g丁二肟溶于少量无水乙醇中，用1+1的氨水稀至1000ml，贮于棕色瓶中备用。
分析步骤：
分取母液5—10ml两份于100ml量瓶中，显色液中加入5ml碘—柠混和液摇匀，加上5ml氨性丁二肟（空白中改加1+1的氨水）用水稀至刻度。于510-530nm0.5—2cm比色杯，所制空白作参比，测其含量。（空白液用于调满度）
5、Mo的测定：硫氢酸盐光度法（≤5%）
试剂及其配制：
a、混和显色液，：20ml浓盐酸中加入6g氯化亚锡，加热溶解后，再加280ml水，6g硫氰酸铵，搅拌溶解后备用。
分析步骤：
分取母液5—20ml于150ml锥形瓶中。显色液中加30ml混和显色剂摇匀。于480nm或530nm处，以所制参比为参比，0.5—2cm比色杯，测其含量。
6、Ti的测定：变色酸光度法（0.01—3%）
试剂及其配制：
a、变色酸：3%。称取3g变色酸钠盐和0.5g亚硫酸钠，用水溶解后，稀至100ml，过滤于棕色瓶中备用。
b、抗坏血酸：3%。取3g抗坏血酸和0.5gEDTA钠盐溶于水，稀至100ml，备用。（本液可存15天）。
c、草酸：10%
分析步骤：
分取10—20ml母液于50ml量瓶中，加入5ml抗坏血酸（Ti<0.1时，分取20ml母液，加10ml抗坏血酸）摇匀，或加草酸（量同抗坏血酸）。加入6.0ml变色酸（参比中不加），用水定容。于530nm（510nm）处，1—2cm比色杯，所制参比作参比，测其含量。
（注：凡不定容的操作，所用锥形瓶必需是干燥的，否则影响测定结果。）
7、Si的测定：亚铁还原硅钼蓝光度法。（0.05—2.0%）
试剂及其配制：
a、钼酸铵溶液：5%（每升溶液中加浓氨水5ml）
b、草酸溶液：4%
c、硫酸亚铁铵：2.5%
分析步骤：
分取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入20ml钼酸铵溶液，摇匀，放置1分钟，加入10ml草酸，20ml硫酸亚铁铵，摇匀，于650nm处，0.5cm—2cm比色杯。水作参比。测定。