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南京诺新分析仪器有限公司
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三元素分析仪中磷元素的测定分析步骤
移取0.1000g试样于250ml烧杯中,以少量水润湿,加入15ml盐酸,盖上表面皿,于电热板上加热至试样完全溶解。蒸发至近干,加入5至10ml硝酸,蒸发至4至5ml,然后用少许水稀释,用中速滤纸过滤于500ml锥形瓶中,用热水洗涤烧杯3至4次,洗涤沉淀8至10次,这时应保持滤液体积100ml左右, 滤液用氨水中和至有氢氧化物沉淀出现,再用硝酸中和至氢氧化物沉淀刚好消失,加入5ml过量的硝酸,一边摇动锥形瓶一边缓缓加入60至100ml钼酸铵溶液,振荡2至3min,沉淀放置4h以上。
用密滤纸加入纸浆过滤,先用2%(V/V)硝酸溶液洗涤锥形瓶和沉淀2至3次,再用20g/L硝酸钾洗液将锥形瓶和沉淀均洗至中性,将沉淀和滤纸一起移入原锥形瓶中,加入30ml煮沸并冷却的水,小心摇荡锥形瓶,使滤纸碎成浆状,滴加氢氧化钠指标溶液使黄色沉淀溶解,加入5滴10g/L酚酞溶液,再加5至10ml过量氢氧化钠指标溶液,稍停片刻,再加入5至10ml过量氢氧化钠指标溶液,稍停片刻用0.1mol/L硝酸指标溶液滴至溶液,稍停片刻用0.1mol/L 硝酸指标溶液回滴至溶液无色为终点,与试样分析同时进行空白试验。
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