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分析仪器发展的现状
   
                                                                   创建人：tophong            发布时间：2009-11-2

分析仪器发展的现状
       气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及，生产气相色谱仪气体发生器的厂家也越来越多，市场竞争更加激烈，加之近年原材料的价格不断攀升，从而使气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器(氢气发生器氮气发生器、空气泵)的结构、特点做简单的分析：
　　氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。
　　中空纤维膜分离法：氮气纯度99.999%，流量范围为0-10升/min,市场价格大约在10-15万人民币。
　　变压吸附法：氮气纯度99.999%，流量范围为0-10升/min,市场价格大约在10万人民币左右。
　　电化学分离法的氮气来自于在电解分离池,空气中的杂质气体经过电解分离池后,在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电解分离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成,一些厂家为了节省制造成本，选用低价格的不锈钢(贵金属的含量极低)，因而使电解分离池在强碱液及电场的作用下极易损坏，降低了氮气的纯度，影响到仪器的正常使用。电化学分离法制造氮气还要求整个气液系统有完善的自动控制功能，否则在突然断电停机时，电解分离池内没有电场的作用，空气不能被分离，输出将的是大量的空气，如果不能及时的关闭氮气输出，大量的空气直接进入色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是必须的。
　　即氮气发生器在刚刚开机的10分钟内，由于气体纯度低及管路系统内有空气，所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制，大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻，这种方法在排空的过程中，可以控制输出的气体流量，但是排空结束，氮气切换到色谱气路中时，由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力，所以会使氮气发生器输出流量很快增大，电解分离池在短时间内来不急分离空气，从而使大量的没有分离过的空气直接进入色谱系统，造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。一些厂家在排空口前增加针型阀来限流，这种方**出现另外的问题，当氮气系统从排空切换到正常供气状态时，由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后，针型阀的输出流量会慢慢变小，如果要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径，这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染。要想的到高纯度而又稳定的氮气除克服上述问题，还须克服电解分离池的堵塞和返液现象。
　　目前市场上为气相色谱仪配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。
　　下面谈谈气体发生器上的干燥过滤器，无论是分体的发生器还是组合的发生器，都需要对输出的气体进行干燥净化，即除湿除烃(或者除油)等。现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法，吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。由于使用变色硅胶除湿，需要定期观察硅胶的变色程度，采用透明的有机玻璃材料或者工程塑料成为优选，不锈钢管由于不能随时观察硅胶的颜色不太适用。
 
　　过滤管的安装样式

　　1)吊装式：净化管的进气口和出气口都在仪器上部，出管口向下，从电解分离池或者压缩机过来的气体首先从固定盖中间内突起的进气口向下通过内衬芯管进入干燥剂底部，然后经过吸附剂的过滤后再从向上返回到固定盖周边的出气口，从而保证气体经过有效的过滤后再输出。
　　2)立装式：净化管的进气口和出气口都在仪器底部,开口向上。此方法有两种:a净化管内加衬管,吸附剂装入衬管内,气体先经吸附剂吸附后再经净化管与衬管中间的缝隙到净化管底部输出,此,方法由于受结构及加工工艺的影响,衬管不易从净化管内取出,甚者气体受吸附剂阻力的影响而不流经吸附剂，造成未过滤的气体直接输出，影响色谱的正常使用;b净化管内加导管吸附剂装入净化管内,气体先经吸附剂吸附后再经导管输出,此方法多为不锈钢管采用,但不锈钢管为不透明不便于用户直接观察吸附剂的变化;不方便使用。
　　由于受工作原理的限制，氮气发生器和氢气发生器电解分离池出来的气体湿度都比较大，当气体经电解分离池后或多或少都会有水汽凝结成水珠、采用立装式固定净化管，液滴由于重力的作用，会在更换过滤器时滴入出气口，进入色谱仪的管道，造成管路系统的污染。吊装式避免了以上的问题。
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