以PH复合电极指示终点的自动酸碱滴定
一、实验目的： 1．掌握以PH复合电极指示终点的自动酸碱滴定的原理并用该方法测定NaOH溶液的浓度。 2．掌握ZD—2型自动滴定电位仪的操作。二、实验原理： 电位滴定法是一种利用电极电位的突跃来确定终点的分析方法。在滴定过程中，随着滴定剂的加入，由于体系发生化学反应，待测离子的浓度不断变化，指示电极的电极电位也随之不断变化，在化学计量点附近，待测离子的浓度发生突跃，指示电极的电极电位也发生突跃，从而得以确定滴定终点。但是，用△E/△V对V的**微商滴定曲线或△E2/△V2对V的二级微商滴定曲线的方法确定终点较为繁琐。因此，通常用自动电位滴定的方法确定终点。 自动电位滴定是根据已知条件先用计算方法或手动滴定求得滴定体系的终点电位，然后把自动电位滴定仪的终点调到所需电位，让其自动滴定，当到达终点是，自动关闭滴定装置，并显示滴定体积。 本实验是用0.1mol/L的HCL溶液滴定未知浓度的NaOH溶液，利用PH复合电极作为指示电极，让指示电极把滴定体系中氢离子浓度的变化（或电极电位的变化）转化为PH的变化以指示终点。当PH等于7时，自动滴定仪停止滴定，并显示所用滴定剂体积。（说明：由于完全由滴定仪自动滴定，其滴定速度较慢，耗时较长，故我们在实验过程中采用手动滴定，以控制实验进程，提高试验效率。） 自动电位滴定的优点：1、准确度比一般滴定分析方法高。2、能用于难以用指示剂判断终点的浑浊或有色溶液的滴定。3、操作简便，耗时较少。三、主要仪器及试剂：ZD—2型自动电位滴定仪、0.1mol/L的HCL溶液、未知浓度的NaOH溶液、20ml移液管、洗耳球、磁子、150ml烧杯2个、500ml烧杯1个、滤纸等。四、实验步骤： 1．开启电源，启动自动电位滴定仪，预热5min。 2．自动电位滴定仪的清洗及润洗: 将导管插入装有蒸馏水洗液瓶中，按清洗键，按系统默认清洗次数（3次）开始清洗；再将导管插入装有0.1mol/L的HCL溶液中，按清洗键，润洗1次；用蒸馏水冲洗PH复合电极的玻璃球和温度传感器的柱体并用滤纸擦干。 3．移取20 mL未知浓度的NaOH溶液于干净的烧杯中，加入磁子，放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处，加入足量的蒸馏水使PH复合电极的玻璃球浸没于溶液中。 4．按搅拌键，并设定搅拌速度为50。按滴定键，进入滴定模式选择，选择手动滴定，按确认键；斜率和电位由系统默认，按确认键；选择预加体积及下次滴加体积并进行设置（具体数值根据实际情况定），按确认键，开始滴定。当预加体积加完之后，按添加键进行添加，等PH接近7时，添加体积应设置的尽可能小，当PH*终在7.00±0.05范围内时，终止滴定，记录消耗滴定剂的体积。重复上述操作三次。 5．蒸馏水清洗自动滴定仪管路三次，关闭仪器。冲洗pH复合电极并用滤纸擦拭干，在pH复合电极盖中加入饱和KCL溶液，将pH复合电极插入盖子中。五、实验数据记录及处理： V(NaOH) ml 终点PH V(HCL) ml C(HCL) mol/L **次 20 6.95 18.540 0.0927 **次 20 6.95 18.360 0.0918 第三次 20 7.02 18.280 0.0914
C(HCL)的平均值=0.0920 mol/L 标准偏差S=6.67×10-4六、注意事项： （1）、实验开始前，一定要将自动滴定仪的管路用标准溶液润洗；滴定后期PH接近7时，添加体积应设置的尽可能小，等所显示的PH值稳定后再读数。（2）、滴定过程中搅拌速度要适中。