**,和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要8小时,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90度),这样就导致处理温度不够,用加长时间来弥补。
**,和样品的处理温度有关。以氧化铝为例,它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度,容易造成测试结果偏小,且BET测试曲线线性很差。
第三,和处理时的真空度有关。真空度偏低,使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高,同时样品表面处理不干净,这样都造成测试结果偏小(个别样品除外)。
第四,和称样量多少有关。样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少,反之越多。但是在样品管体积一定的情况下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。
第五,和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面,有的样品不处理的时候比表面很大,处理后反而变小,
第六,和仪器的类型有关,一般来说,静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这个是由于前者测得是吸附数据,后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来,造成脱附的数据失真。
具体的动态法和静态法的区别,请参照以下对比:
静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较
序号
国产流动色谱法比表面及孔径分析仪
(以大部分国产比表面仪为例)
国产静态容量法比表面及孔径分析仪
(以JW-BK为例)
1
动态法仅国内采用,国外基本不用
静态容量法国际通用
2
达不到真正的吸附平衡,仅为流动态的相对平衡
达到真正的吸附平衡,理论计算更为可靠
3
不能测量等温吸附曲线,只能测定等温脱附曲线,且在高压区失真,不能对材料的吸附特性进行分析
可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线,可以对材料的吸附特性进行分析
4
测量的压力点少,特别是对孔径分布的测定过于粗糙;BET比表面测3~5点,重复精度≤2%
孔径分布只测定(脱附过程)~12点
测量的压力点多,表明测试更为**可靠,BET比表面一般测7~9点,重复精度≤1%
孔径分布测定,吸附过程≥26点,脱附过程≥26点,*高都可测到100点
5
氮分压低于0.05和高于0.95时,都测不准,所以孔径测试范围只限于2~50nm
氮分压全程(0~0.995)都可**测定,因此孔径测试范围大大扩大,至1~400nm,还可提供t-图法软件,进行<2nm的微孔分析
6
测试效率
BET比表面,测5点,平均每个样品需 ~25分钟;孔径分布测试12点,平均每个样品需~2小时
测试效率更高
BET比表面,测7~9点,每个样品需 15分钟;孔径分布测试,吸附加脱附>50点,每个样品3小时,若只通过吸附曲线测定孔径分布时间可减少一半,测26点,精度高且只需100分钟;
7
需通过氦气做为载气,调节氦、氮气流量,达到改变氮分压的目的,影响因素多,精度低且气体消耗量很大:
BET比表面测定平均每个样品消耗氮气3000ml, 氦气3000ml;
孔径分布测定平均每个样品消耗氮气20000ml, 氦气20000ml
不需用氦气,直接通过压力传感器测定氮分压,
测量精度极高(分辨率高达0.0005),而且气体消耗量极小:
BET比表面测定平均每个样品消耗氮气100ml
孔径分布测定平均每个样品消耗氮气300ml,
不消耗氦气,意义很大(氦气很贵,其原料需从美国进口,边远地区难买)
8
每测一个压力点,样品管均需进出液氮杯一次,不仅费时且液氮消耗很大:
BET比表面测定平均每个样品消耗液氮300ml, 孔径分布测定平均每个样品消耗液氮800ml
每测一个压力点,样品管均不需进出液氮杯,不仅节省时间,且液氮消耗大大减少,
BET比表面测定每个样品消耗液氮仅10ml,
孔径分布测定每个样品消耗液氮仅100ml
9
样品预处理需另配吹扫机,真空度低,效果较差
样品预处理同机进行,真空度高,每个样品处理温度可单独设定,效果好且操作方便
10
所谓全自动,其实每20分钟需人为添加液氮一次,控制程序复杂,隐患多
真正的全自动,可以做到无人值守,全自动控制极为可靠