氮气发生器的原理和使用注意事项
氮气发生器的工作原理是分离空气,电解膜的负极侧发生氧化反应,吃掉空气中的氧化性气体,在正极侧还原,空气流过电解池后就只剩下氮气和惰性气体,故国内发生器的纯度大多标有“相对含氧量”,氮气的纯度和空气流速,有效分解面的长度,电解电势的强弱都有关系,这种分离方法也决定了氮气的纯度不可能做的很高。加入电解质的作用就是提高水的导电率,使电化学反应能顺利进行。
发生器对色谱的影响有一点常常被忽略,就是发生器内的开关电源工作事会对电网电压造成一定的干扰(压缩机的启动和停止也会),所以色谱仪必须经过稳压电源供电,当然不用稳压电源的用户极少,但还是有,我遇见过。
对色谱来说,氮气发生器产生了氮气后,还需要脱水、脱氧(加脱水脱氧管),否则会损害ECD检测器。
对质谱来说,国内的氮气发生器都无法达到很高的流量,所以,现在很多人都还使用液氮罐,来支持液质联用需要的氮气流量。值得提醒的一点是:氮气发生器只能在实验室内或实验室外很近的位置采集空气作为气源,而实验室内空气经常是受到污染的,其中的有机溶剂含量因为实验前处理过程等原因(此外GC的洗针溶剂挥发,液相的流动相挥发)不可避免的超标。我见到的国外的氮气发生器的标称纯度也不过98%,和钢瓶氮气的纯度没法比。所以氮气发生器尤其是国产的在色谱实验中是个鸡肋型的产品,其纯度无法达到GC分析的要求,我所知道的各家GC供应商都不推荐使用。LCMS对氮气纯度的要求到不那么高,但它需要10L/min级别的流量,国产的氮气发生器是不行的。进口的氮气发生器又贵的要命GC的厂家都不推荐发生器。
液质的氮气主要供给离子源,主要是帮助脱溶剂。有些可以开一道反吹气、吹扫气、帘气什么的抗污染的气。
但是:其实做灵敏度测试指标时,大家又倾向于用更稳定的氮气流。优选当然是气瓶,然后是液氮罐、*后才是发生器。
而且,氮气发生器实在太贵了。况且3~4年还要换里面挺贵的滤膜,不划算。我看到大多数同行都用液氮罐。色谱、质谱用氮气发生器主要是要选好发生器类型上面的朋友对国内及国外的氮气发生器还是瞒了解的呀,国产的加液氮气发生器是不适合用在色谱和质谱上。1.加KOH液体(水)的氮气发生器所发生的氮气中含水量高还带有一定腐蚀性,色谱仪调试不容易稳定,一旦使用该氮气时间一久色谱柱效降低。2.不能在常压(标准大气压)下使用,有严重返液(回液)现象,为了防止返液,厂家设计各种装置来解决,但不能解决根本性问题毕竟他是要加水的,一旦装置故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至导致色谱仪全部报废。3. 氮气纯度偏低,对TCD色谱仪的热敏元件会造成氧化,时间一久TCD的灵敏度降低。综合以上3点存在的问题,很多色谱仪厂家和仪器经销商等仪器维修人员不建议采用氮气发生器做色谱仪载气。要是进口氮气发生器不加液,可价格是很昂贵的,要是膜分离的话更麻烦,价格高、而且换膜维护起来也很费钱!
但不能仅仅这样就说色谱、质谱用氮气发生器不好啊。大家是否知道国内现在的一款DF系列的氮气发生器,它的性能是和进口氮气发生器相同的,采用纯物理色谱分离法(不是膜分离、不加水),无耗材,操作简单。价格和国产别的氮气发生器价格差不多。所以我觉得吧,现在色谱、质谱上用这款氮气发生器还是很不错的。DF系列氮气发生器通过ppm、ppb检测都没问题!
色谱质谱上用氮气发生器要注意的就是纯度问题、**问题、还要稳压。