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脂肪酸值分析的操作步骤


按GB/T 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法执行。  
试样制备 试样为稻谷时,取混合均匀样品，用实验砻谷机脱壳。取混合均匀的糙米约80 g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达到95 ％ 以上通过CQ16（相当于40目）筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分范围样品）装入磨口瓶中备用。  

试样为糙米或大米时, 取混合均匀的糙��、大米样品约80 g，粉碎过程同稻谷试样。 
 
1：按GB/T5507检验样品粉碎细度，粉碎样品只能选用一次粉碎细度能达到要求的锤式旋风磨。  
2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10 个样品应将出料管拆下清理。  
3：制备好的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱（4 ℃）中，全部过程不得超过24 h。  

制备样水分测定  
按GB/T 5497中定温定时烘干法执行。  

提取 称取制备试样约10 g（到0.01 g）于250 mL具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0 mL无水乙醇，置往返式振荡器上振摇10 min，振荡频率为100 次/min。  

过滤 振荡后静置1～2 min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，过滤时应加盖一张滤纸。弃去较初几滴滤液，用比色管收集滤液25 mL以上。  

滴定 给脂肪酸值仪的滴定管加满标液，滴定管自动校正零点。用25 mL移液管准确移取25.0 mL滤液至测量杯中，再用另一支25 mL移液管准确移取25.0 mL 0.02 g/L百里香酚蓝指示液至测量杯中，加入搅拌子。将测量杯放入仪器测量池中并盖上盖，启动“滴定”按钮，当“终点”指示灯亮时即为滴定终点。记下所耗用的0.01 mol/L氢氧化钾-95 ％乙醇标准滴定溶液体积（V1）。  
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