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技术文章
脂肪酸值的测定方法
一、原理 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。
二、试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
1、无水乙醇。
2、酚酞-乙醇溶液(10g/L):1.0g酚酞溶于100ml 95%(V/V)乙醇。
3、c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液的制备:准确移取10.0ml已经标定好的(同测酸价用的)0.1mol/L氢氧化钾标准溶液,用95%(V/V)乙醇稀释定容至100ml,临用前稀释。
三、仪器与设备
1、具塞磨口锥形瓶:250ml。
2、移液管:50.0ml、25.0ml。
3、微量滴定管:5ml,较小刻度为0.02ml;10ml,较小刻度为0.05ml。
4、天平:感量为0.01g。
5、振荡器:往返式,振荡频率为100次/min。
四、分析步骤
1、试样处理: 称取约10g试样,到0.01g,于250ml具塞磨口锥形瓶中,并用大肚吸管准确加入50.0ml无水乙醇,置往返式振荡器上振摇10min,频率为100次/min。静置1~2min,在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤,并加盖滤纸。弃去较初几滴滤液,收集滤液25ml以上。
2、测定: 移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后,用0.01mol/L的氢氧化钾-95%乙醇标准溶液滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积(V1) 注:样品提取后要及时滴定,滴定应在散射日光或日光灯下对着光源方向进行,滴定终点不易判定时,可用已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。
3、空白试验: 取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加0.1ml酚酞-乙醇指示剂,用0.01mol/L的氢氧化钾-95%乙醇溶液滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积(V0) 五、结果计算 1、计算: 式中:V1滴定试样所耗氢氧化钾-95%乙醇溶液体积,ml V0滴定空白所耗氢氧化钾-95%乙醇溶液体积,ml c氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度,mol/L 100换算为100g(干)试样的质量,g m试样的质量,g w试样水分百分数,即每100g试样中含水分的质量,g 2、重复性: 每份试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,计算结果保留小数点后一位数。 同一分析者对同一试样同时进行两次测定,结果差值不超过2mg KOH/100g。
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