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一、概述
我公司生产的碳黑含量测试仪适用于聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯塑料中碳黑含量的测定。碳黑含量测试仪满足国家标准GB/T 2951.8-1997、GB/T 13021-1991的测试方法。
1.工作条件:电源:AC 220V 50HZ、功率3000W
2.技术参数:室温~990 ℃、升温速率(1~40)℃/min、分辨率0.1 ℃
二、设置参数值
连接主机、加热炉。接通电源并打开主机开关预热五分钟。
1.按一下主机上的设置键,仪器进入设置状态。
2.按翻页键循环设置max*高加热温度、up升温速率、constant恒温时间。
3.按 键增加或减少设置值。
注意:仪器可以设置5组不同加热时间段,可以有不同的加热温度、升温速率。当只要1组时,可以设置第2组数值为0,则恒温时间到时机器会自动停止,不再进行第2组加热。按返回键保存设置返回待机状态。多组设置均可用的前提:后段的*高温度比前段的高;测试键为调试用,用户不需要使用。
4、设置完成后按RUN键开始运行,显示器显示设置组数、理论温度、实际温度、升温时间(或恒温时间)。
5.RUN键为循环键,按一下开始运行、再按一下结束。如此往复。
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三 、实验步骤
1、 将燃烧舟加热到灼热,然后在干燥器中冷却至少30min,称重**到0.0001g,将(1.0+0.1)g重的聚乙烯试样放到燃烧舟中,再一起称重,**到0.0001g,减去燃烧舟的重量即得到聚乙烯试样的重量(重量A),**到0.0001g。(干燥器自配)
2、先装有试样的燃烧舟放到加热炉石英管的中部。然后将一个带温度传感器和一根排气玻璃管的橡胶塞插在石英管的一端,使温度传感器的端头位于加热炉的中间位置。含氧量小于0.5%的氮气按要求的流速通过石英管,并在以后的加热过程中保持这个流速。在加热以前预先通氮气以排空石英管中的空气为准,200ml/min的氮气流速大概需要5min将空气排净。燃烧管的另一端插带一根进气玻璃管的橡皮塞。
注:有疑问时,氮气中的含氧量应限制在0.01%;氮气流速根据样品裂解产生的油的量的不同,应选择不同的流量,目的是为了燃烧舟和石英管进气口端的管壁上不会粘到裂解油,以免影响实验结果。
7. 根据待测样所适用的国家标准对参数值进行设置,然后按RUN键进行实验。
以GB/T 2951.8-1997为例,参数值的设置为:
设置---step1:max为350℃、up为33℃/min、constant为00min(设常温为: 20℃,350-20=330)---step2: max为450℃、up为10℃/min、constant为00min---step3: max为500℃、up为5℃/min、constant为40min---tep4: max为550℃、up为1-15℃/min、constant为40min---返回
Step1/step2/step3均通氮气,step4通氧气。氮气是保护气,防止碳黑在裂解过程中氧化或燃烧。一般情况下氮气和氧气的流量控制在100ml/min,如果油脂类物质多可适当调节。GB/T 13021-1991的参数设置与GB/T 2951.8-1997的设置相似。
8. Step3后从进气口取出燃烧舟,在干燥器中冷却20~30min并重新称重,测定残留物的重量**到0.0001g(残留物重量B)。
9. 再将燃烧舟放入石英管,在step4下将氧气取代氮气以适当的流速通到石英管内,使残留碳黑燃烧完全。取出燃烧舟冷却并称重,测定残留物的重量**到0.0001g(残留物重量C)。
11、试验结果表示方法
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12. 按操作规程关闭实验仪器
四、注意事项:
1、从石英管中取放燃烧舟时要小心以免损坏石英管
2、加热后取燃烧舟要防止烫手。
3、 加热后取燃烧舟时先在管口预冷几分钟,预冷时依然要通氮气,因为取出时碳黑的温度可能已经达到它的着火点,遇到空气则会立刻燃烧,从而影响计算结果。如果依然不慎使碳黑燃烧了,则实验失败,需要从新实验。
4、由于碳黑和灰分较轻易被吹飞,在实验过程中避免被风吹到。
5、排气口可经通风橱或连接到窗外的橡皮管,将废气排到户外。如果热解时中间产物油较多,应注意橡皮管内油的清理,因为裂解油多为固态,可能会残留在橡皮管内,从而堵塞橡皮管。
7、如果油过多而使进气口管壁粘少许的油,必须用脱脂棉将油搽净后在预冷燃烧舟。
五、仪器连接
首先用户需自备氧气和氮气,另外根据当地的气候和对实验结果**度的要求选配干燥器(当地化工商店即可买到)。
将主机、加热炉和气氛摆放在试验台上,然后对一起进行连接:
1. 连接主机和加热炉。
a三芯导线对主机和加热炉进行连接
b传感器对主机和加热炉进行连接,传感器通过连接出气口的橡皮塞的另一个孔进入石英管,传感器的端头处于加热炉的中间位置,*好端头与石英管的管壁相接触
2. 连接气氛装置与主机
用橡皮管将气氛装置的出气口与进气口相连
3.连接气氛装置与氧气瓶、氮气瓶(减压阀压力不大于1Mpa,管子的*大承受压力为1Mpa),切记氧气和氮气一定不能装反
气氛装置背面的三个孔中间的为出气孔,两侧的为进气孔,两个进气孔分别与前面的指示灯对应,靠近电源插孔的为氧气,另一个为氮气。氧气的流量一般为50ml/min,氮气的流量则是根据样品裂解时产生的裂解油的多少而定
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连接示意图
碳黑含量测试仪背面
三芯插座 电源 AC 220V
传感器
加热炉
进气口
三芯插头 排气口
传感器
气氛装置背面
氮气 出气口 氧气 电源 AC220V
氮气瓶 氧气瓶
六、装箱清单
主机 1台
加热炉 1台
燃烧舟 20只 (大小各10只)
气氛装置 1台
电源线 2根
10A保险丝 5只
1A保险丝 5只
传感器 2根
工具 1套
(钩子、镊子各1把,橡皮管1米、3米
各一根,橡皮塞加玻璃管2套)
合格证 1份
保修卡 1份