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氨氮的测定

氨氮的测定

氨氮 (NH₃－N) 以游离氨(NH₃)或铵盐(NH₄^﹢)形式存在于水中，两者的组成比例取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例高，反之，则铵盐的比例高。水温则相反。氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法、电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，是常用方法。水中的钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。本法*低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为 2.00mg/L，可用于地面水、底下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

(一)实验方法：纳氏试剂比色法

(二)方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长 410nm~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

(三)仪器
(1) 50mL 比色管 10支，支管架 1支
(2) 1mL、2mL、10mL 移液管
(3) 250mL 锥形瓶
(4)漏斗、滤纸
(5) 300mL 烧杯
(6)可见分光光度计

(四)药品
(1)酒石酸钾钠
(2)碘化钾
(3)碘化汞
(4)氢氧化钠
(5)氯化铵
(6)硫酸锌

(五)试剂
(1)纳氏试剂：称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温；另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞(HgI₂) 溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中用水稀释至 100mL，贮于聚乙稀瓶中，密塞保存。
(2)酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中，加热煮沸以去除氨，冷却后定容至 100mL。
(3)铵标准贮备液 (CNH₄⁺ －N = 100mg/mL)：称取 3.819g 经100℃ 干燥过的优级纯氯化铵 (NH₄Cl) 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，定容。此溶液为每毫升含1.00mg 铵氮。
(4)铵标准使用液 (CNH₄⁺ －N = 1.00ug/mL)：取上述溶液稀释100倍即可。

(六)实验步骤
(1)水样的保存：水样采集在聚乙烯瓶中或玻璃瓶中，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至 PH＜2，于2～5°C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。
(2)水样的预处理：水样带色或者浑浊以及含其他一些干扰物质都会影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
①絮凝沉淀法：取 100mL 水样于具塞量筒或比色管中，加入 1mL 10% 硫酸锌溶液和 0.1～0.2mL 25%氢氧化钠溶液，调节 PH 至 10.5 左右，混匀。放置使沉淀，用中速经无氨水充分洗涤过的滤纸过滤，弃去初滤液 20mL。
②蒸馏法：加 250mL 水样于凯氏烧瓶中，加 0.25 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。
(3)标准曲线的绘制：分别吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.00mL 铵标准使用液(试剂4)于50mL 比色管中，加水至标线，加 1mL 酒石酸钾钠溶液(试剂2)，混匀；加 1.5mL 纳氏试剂(试剂1)，混匀，即得浓度分别为0.00、0.005、0.01、0.03、0.05、0.07、0.10mg/L 的标准系列溶液。放置 10min 后，在波长420nm 处，用光程 2cm 比色皿，以无氨水为参比，测吸光度，绘制标准曲线。
(4)水样的测定：取适量经絮凝预处理后的水样(使氨氮含量含量不超过 0.1mg)，加入 50mL比色管中，稀释至标线，加1mL酒石酸钾钠溶液(试剂2)，混匀；加 1.5mL 纳氏试剂(试剂1)，混匀。放置 10min 后，在波长420nm 处，用光程 2cm 比色皿，以无氨水为参比，测吸光度。

(七)结果计算
氨氮(N，mg/L)= m×1000/V
式中：
m——由标准曲线查得的氨氮量，mg；
V——水样体积，mL。

(八)注意事项
(1)钠氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响，静置后生成的沉淀应除去。
(2)滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
(3)实验全过程均使用无氨水。

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