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高锰酸盐指数的测定

高锰酸盐指数的测定

高锰酸盐指数 (Permanganate value)，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。
高锰酸盐指数的测定方法有酸性法和碱性法两种，酸性法适用于氯离子含量不超过 300mg/L 的水样，当水样中氯离子浓度高于300mg/L 时，应采用碱性法。本实验室采用酸性法。

(一)实验方法：酸性法

(二)方法原理
水样加入硫酸使其呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。

(三)仪器
(1)水浴锅
(2)250mL 锥形瓶
(3)50mL 酸式滴定管
(4)定时钟

(四)药品
(1)高锰酸钾
(2)硫酸
(3)草酸钠

(五)试剂 (1)高锰酸钾贮备液 (C1/5KMnO₄≈0.1mol/l)：称取 3.2g 高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到 1.0L，在暗处放置过夜，用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色玻璃瓶中。使用前用0.100mol/l 的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
(2)高锰酸钾使用液 (1/5KmnO₄=0.01mol/l)：吸取少量上述溶液，用水将其稀释至约0.01mol/l，贮于棕色瓶中，使用当天进行标定。
(3)(1+3)硫酸：配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至微红色。
(4)草酸钠标准贮备液 (C1/2NaC₂O₄=0.1mol/l)：称取 0.6705g在 105～110℃ 烘干 1h 并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入容量瓶中，用水定容至 100mL。
(5)草酸钠标准使用液 (C1/2NaC₂O₄=0.01mol/l)：将上述溶液用水稀释10倍即可。

(六)实验步骤
(1)分取 100mL 混匀水样(如高锰酸盐指数高于 10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至 100mL)于 250mL锥形瓶中。
(2)加入 5mL (1+3)硫酸溶液(试剂3)，混匀。
(3)加入 10.00mL 高锰酸钾溶液(试剂2)，摇匀，立即放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾开始计时)。沸水浴面要高于反应溶液的液面。
(4)取下锥形瓶，趁热加入 10.00mL草酸钠标准溶液(试剂5)，摇匀，立即用高锰酸钾溶液试剂(2)滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液的消耗量 V₁。
(5)高锰酸钾溶液的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热到 70℃，准确加入 10.00mL 草酸钠标准溶液(试剂5)，再用0.01mol/l 高锰酸钾溶液(试剂2)滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。
K=10.00/V
式中：
V——高锰酸钾溶液消耗量，mL；
10.00——0.01mol/l 草酸钠标准溶液量，mL。
(6)若水样经稀释时，应同时另取 100mL蒸馏水，同水样的操作步骤进行空白实验，记录空白滴定高锰酸钾溶液消耗量V₀。

(七)结果计算
(1)水样不经稀释
高锰酸盐指数(O₂，mg/L)=［(10+ V₁)× K-10］× M × 8 ×1000/100
式中：
V₁——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量，mL；
K——校正系数；
M——草酸钠溶液浓度，mol/L；
8——1/2 O₂ 摩尔质量，g/moL。
(2)水样经稀释
高锰酸盐指数(O₂，mg/L)=｛［(10+ V₁)* K-10］-［(10+V₀)* K-10］* C* M * 8 * 1000/ V₂
式中：
V₀——空白实验中高锰酸钾溶液的消耗量，mL；
K——校正系数；
M——草酸钠溶液浓度，mol/L；
V₂——分取水样的量, mL；
C——稀释水样中含蒸馏水的比值，如 10mL 水样加 90mL 蒸馏水稀释至 100mL，则 C=0.90。

(八)注意事项
(1)水样采集后，应加入硫酸使 pH＜2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，并在 48h 内测定。
(2)高锰酸盐指数是一个相对的条件指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具有可比性。
(3)在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样的稀释倍数加大后再测定，使加热后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3 为宜。
(4)在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在 60～80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若温度过低，需适当加热。

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