产品目录

当前位置：首页 >>> 技术文章 >

技术文章

硝酸盐氮的测定

硝酸盐氮的测定

水中硝酸盐 (Nitrate)是在有氧条件环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中*稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机化作用*终的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。水中硝酸盐氮(NO₃^--N)含量悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升。清洁的地表水含量很低，受污染的的水体以及一些深层地下水中含量较高。
水中硝酸盐氮的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外分光光度法和电极法等。紫外分光光度法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水，*低检出浓度为0.08mg/L，测量上限为 4.0mg/L 硝酸盐氮。

(一)实验方法：紫外分光光度法

(二)方法原理
利用硝酸根离子在 220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在 220nm 波长处也会有吸收，而硝酸根离子在 275nm没有吸收，因此，在 275nm 处作另一次测量，校准硝酸根离子的吸光度。

(三)仪器
(1)紫外分光光度计
(2)50mL 容量瓶
(3)1mL、5mL、10mL 移液管

(四)药品
(1)盐酸
(2)硫酸铝钾或硫酸铝铵
(3)硝酸钾
(4)氨基磺酸

(五)试剂
(1) 1mol/L 的盐酸：量取 83mL 浓盐酸用水稀释至 1000mL。
(2) 氢氧化铝悬浮液：溶解 125g 硫酸铝钾(KAl(SO₄)₂·12H₂O) 或十二水硫酸铝铵于 1000mL水中，加热至 60℃，在不断搅拌下，徐徐加入 55mL 浓氨水，生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置约 1小时，弃去上部清夜，用水反复洗涤沉淀，*后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，*后加入100mL 水，使用前应振荡均匀。
(3) 硝酸盐标准贮备液 (CNO₃^--N = 0.1mg/mL)：称取 0.7218g经 105～110℃ 干燥 2h 的优级纯硝酸钾溶于水，移入 1000mL 容量瓶中，定容后，加 2mL三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定 6 个月。该标准贮备液每毫升含 0.100mg 硝酸盐氮。
(4) 0.01mg/mL 硝酸盐标准使用液：将上述硝酸盐标准贮备液稀释10倍即可。
(5) 0.8% 氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。

(六)实验步骤
(1)水样预处理：水样如有颜色或悬浮物，可采用以下其中一种方法进行处理脱色。
① 取 100mL 水样于锥形瓶中调至 PH7 后，加入 4mL 氢氧化铝悬浮液，搅拌 5min 后，静置数分钟，过滤，弃去 20mL初滤液。
② 取 100mL 水样于锥形瓶中，加入 1mL 10% 硫酸锌溶液，在搅拌下滴加 5mol/L 的氢氧化钠溶液，调至 PH 至10.5 左右(使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀)，待絮凝胶沉淀后，过滤，弃去*初滤液 20mL 或直接取上清夜。
(2)校准曲线的绘制：分别吸取硝酸盐标准使用液(试剂4) 1.00、2.00、4.00mL、6.00、8.00、10.00mL 于50mL 容量瓶中，各加入 1mL 盐酸溶液(试剂1)，用新鲜去离子水稀释至标线，即得浓度分别为0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mg/L 硝酸盐氮。用光程长 1cm 的石英比色皿，在波长 220nm 和 275nm处比色，以新鲜去离子水 50m L加盐酸溶液(试剂1)为参比，测量吸光度。
(3)水样的测定：取 25mL 经过脱色处理的水样于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 1mol/L的盐酸溶液，用新鲜去离子水稀释至刻度。和标样一样测量吸光度。水样浓度可由吸光度从标准曲线上查得。

(七)结果计算
A_校=A₂₂₀－2A₂₇₅
式中：
A₂₂₀－220nm 波长测得吸光度；
A₂₇₅－275nm 波长测得吸光度。
求得吸光度校正值以后，从标准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果(mg/L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。

(八)注意事项
(1)为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，如无扫描装置时，可用手动在 220～280nm、每隔2～5nm 测量吸光度，绘制波长－吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在 220nm 与 275nm附近不应有肩状或折线出现。
(2)水样采集后应及时进行测定，必要时应加硫酸使 PH＜2。保存在 4℃ 以下，在 24h 内分析。
(3)含有有机物的水样，而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。
(4)当水样中含有 Cr6+ 时，絮凝剂应采用氢氧化铝，并放置 0.5h 以上再取上清液供测定。
(5)当水样中亚硝酸盐氮高于 0.1mg/L 时，比色溶液中还需加入 0.1mL 0.8% 氨基磺酸溶液。
(6)硝酸盐标准贮备液中加 2mL三氯甲烷作保存剂，是为了抑制微生物对硝酸盐的氧化还原作用。氯化汞和甲苯也有此作用，亚硝酸盐、铵盐的保存也可采用该种方法。

上一篇：PH值检测操作细则(玻璃电极法)
下一篇：总固体固定残渣的测定

若网站内容侵犯到您的权益，请通过网站上的联系方式及时联系我们修改或删除