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药品溶液的pH值
药品溶液的pH值
在**分析中,酸度计(PH计)使用的频率较高。为了提高药品质量,在一些药品生产过程中,要对其pH值进行监控,半成品可以根据测定的数值,及时调整**的pH值,直到达到规定的值为止。而成品的pH值的测定则是判断药品优劣的一个重要指标。
现在酸度计向着数字化、集成化和高精度方面发展,国际、国内生产的同**别的酸度计在各项技术指标及价格上都相差无儿。日前,酸度计的级别有0.5,0.2, 0.1, 0.02, 0.01共六个级别,根据药典要求,测定pH值用0.1级或更精密级别的酸度计。国家技术监督局1989年发布的《实验室酸度计检定规程》规定0.02或0.01级别的酸度计误差应在0.02pH之间,我国生产的该级别的酸度计都能达到要求。不同的是有无斜率调节钮之分,有斜率调解钮的仪器较为实用,无斜率调解钮的仪器是在制造时把一个标准缓冲溶液在25℃时的数值(pH=4.00,pH=6.86)都己固化在仪器内,固化的一个数值不随温度的变化而变化,如测量时温度不在25℃就引起误差,无法调整。而有斜率调节钮的仪器就可以调节此误差。所以建议使用带有斜率调接钮的0.02或0.01级的酸度计。
酸度计是输入阻抗比较高的电压表,0.02级为10
11-12
Ω,0.01级的为10
10
Ω,如平时保养不好,如有灰尘、比较脏或房间湿度大,都能使其阻抗改变而影响其测量的精度。有条件的单位可将其放在恒温、恒湿的房间,没有条件的单位要采取防尘、防潮措施,酸度计如长时间不用,一个星期也要至少开机一次,特别是梅雨季节更要开机驱潮。
1.酸度计应定期进行检定,使精密度和准确度都符合要求。
2.采用一点法校正,仪器,尽量避免一点法校正。
一点法是在一种标准缓冲溶液校正,仪器后,直接测定被测溶液的pH值。因其斜率不一定准确,故*好不用此法。
一点法是在测定时用标准缓冲溶液校正,仪器后,再用另一种pH值相差约3的标准缓冲溶液核对一次,中国药典1995年版规定误差不应超过±0.1。美、英药典要求比我国高,其误差要求<0.07,如<0.07,要调节斜率调节钮,使酸度计的读数与该温度下的标准缓冲溶液的pH值一致,再测**种标准缓冲溶液的值看其是否改变,如改变,仍按上述方法校准,直到其读数误差<0.02为止。如要使用测量的精度高些,可参照美、英药典的方法去做。如误差超过规定的限度,就要先换电极或检查酸度计是否有问题,直到测量值达到规定的限度为止。
酸度计一般很少出故障,*容易出故障的电极系统,玻璃电极比汞电极更易损坏,玻璃电极一般使用一年左右的时间就报废了,购买时要引起重视。
1. 玻璃电极:
(1)需要换电极的情况:一点法校正,仪器,读数偏差>0.070(在甘汞电极正常的情况下)。数值飘移。玻璃电极损坏:如玻璃膜球冷爆、破裂、内溶液变色等。
(2)电极插头应干燥、清洁,不应锈蚀,与插日接触良好。
(3)玻璃膜球有油污必须进行清洗,否则将降低输入绝缘电阻。用醇--乙醚--四氯化碳--醇等顺序洗涤,然后再用蒸溜水冲洗干净。
2. 甘汞电极
(1)需要换新电极的情况一点法校正,仪器,读数偏差>0.07在玻璃电极正常的情况下)。测得的标准缓冲溶液的pH值比真实值低2个pH值左右。电极内部结构断裂、石棉变色等。
(2)电极下端的陶瓷芯有堵塞,用蒸馏水及饱和的氯化钾溶液反复处理,直到5~l0min内滴出一滴为止。
3. 电极引出线与仪器接触部位锈蚀,用细砂纸或其它物理的、化学的方法除去。
4.电极内部饱和氯化钾溶液是否充满或达到石棉塞部分目其自上到下是否有气泡存在或析出的氯化钾结品是否堵塞氯化钾溶液而造成电路不通,针对不同情况及时处理。
标准缓冲溶液
1. 从市场上购买的袋装的标准缓冲物质多数不符合要求,要买就买技术监督部门认可的缓冲物质。缓冲溶液也可自己配制。
2. 缓冲溶液配制后一般可保存2~3个月,切记每次使用后的缓冲溶液不能倒回原瓶,以防污染。
3. 缓冲溶液发现有浑浊、发霉或沉淀时不能使用。
总之,pH值测量时有异‘常清况时,首先看其电极(特别是玻璃电极)是否损坏,其次看缓冲液是否有问题,*后再考虑酸度计是否出故障。只要注意了以上儿点。pH值测量的准确度就会有所提高。
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