实验室测试玻璃器皿洗涤程序
目的:确保实验室所用玻璃器皿的洁净,规范玻璃仪器的洗涤及存放。
范围:实验室内使用的玻璃仪器
程序:
1.玻璃仪器的洗涤
1.1 常用洗涤液的配制和使用方法
1.1.1 铬酸钾-浓硫酸溶液(100g/L)(洗液):称取化学纯重铬酸钾100g 于烧杯中,加入100ml 水,微加热,使其溶解。把烧杯放于水盆中冷却后,慢慢加入化学纯硫酸,边加边用玻璃棒搅动,防止硫酸溅出,开始有沉淀析出,硫酸加到一定量沉淀可溶解,加硫酸至溶液总体积为1000ml。该洗液是强氧化剂,但氧化作用比较慢,直接接触器皿数分钟至数小时才有作用,取出后要用自来水充分冲洗7 次~10 次,*后用纯水淋洗3 次。如果使用过久或受到强烈的还原性物质污染,以致整个液体变为绿色时,则其中绝大部分的高价铬盐已被还原成为低价的硫酸铬,此时洗涤液不再具有氧化力,不宜再用。应集中进行处理,以回收铬。
1.1.2 肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液:配制一定浓度,主要用于油脂和有机物的洗涤
1.1.3 氢氧化钾-乙醇洗涤液(100g/L):取100g 氢氧化钾,用50ml 水溶解后,加工业乙醇至1L,它适用洗涤油垢、树脂等。
1.1.4 酸性草酸或酸性羟胺洗涤液:称取10g 草酸或1g 盐酸羟胺,溶于10ml 盐酸(1+4)中,该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上的氧化剂,酸性草酸作用于较慢,羟胺作用快且易洗净。
1.1.5 硝酸洗涤液:常用浓度(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗测定金属离子时的器皿。一般浸泡过夜,取出用自来水冲洗,再用去离子水或亚沸水冲洗。
1.2.玻璃仪器的洗涤方法
1.2.1 常规洗涤法:对于一般的的玻璃仪器,应先用自来水冲洗1~2 遍除尘后,如用强酸性氧化剂洗涤时,应将水沥干,以免过多地耗费洗液的氧化力。若用毛刷蘸取热肥皂液(洗涤剂或去污粉等)仔细刷净内外表面,尤其应注意容器磨砂部分。然后边用水冲边刷洗至看不出肥皂液时,用自来水冲洗3~5 次,再用蒸馏水或去离子水充分冲洗3 次。洗净的清洁玻璃仪器上应不挂水珠。
洗涤时应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净。凡能用刷子刷洗的玻璃仪器,都应尽量用刷子蘸肥皂液进行洗刷,但不能用硬质刷子猛力擦洗容器内壁,因易使容器内壁毛糙,易吸附离子或其它杂质,影响测定结果或者难以清洗而造成污染。测定痕量金属元素后的仪器清洗后,应用稀硝酸浸泡24 小时左右,再用水洗干净。
1.2.2 不便刷洗的的玻璃仪器的洗涤方法:可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡或共煮,再按常法用水冲净。
1.2.3 水蒸汽洗涤法:有的玻璃仪器,主要是成套的组合仪器,除按上述要求洗涤外,还要安装起来用水蒸汽蒸馏法洗涤一定的时间。如凯氏定氮仪,每次使用前应将整个装置连同接收瓶用热蒸汽处理5min,以便去除装置中的空气和前次实验所**的沾污物,从而减少实验误差。
1.2.4 特殊的清洁要求:在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求,如比色皿,用于测定有机物之后,应以有机溶剂洗涤,必要时可用硝酸浸洗。但要避免用重铬酸钾洗液洗涤,以免重铬酸盐附着在玻璃上。用酸浸后,先用水冲净,再以去离子水或蒸馏水洗净晾干,不宜在较高温度的烘箱中烘干。如急用而要除去比色皿内的水分时,可先用滤纸吸干大部分水分后,再用无水乙醇或丙酮洗涤除尽残存水分,晾干即可使用。对测定痕量铬的玻璃器皿,不应用铬酸洗液洗涤,*好
以1+1 硝酸或等容积的浓硝酸-硫酸混合液来清洗。测定水中痕量有机物,如有机氯杀虫剂类时,其玻璃仪器需用铬酸洗液浸泡15min 以上,再用水、蒸馏水少净。
2.玻璃仪器的干燥:将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。如急用时,可置于110~120℃的清洁烘箱内烘烤1 小时左右。
3.玻璃仪器的保存:
3.1 将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内,关闭柜门防止落尘。
3.2 滴定管可倒置于滴定管架上,或盛满蒸馏水,上口加套指形管或小烧杯,使用中的滴定管在操作暂停时也应加套以防灰尘落入。
3.3 凡有配套塞、盖的玻璃仪器都必须保持原装配套,不得拆散使用和存放。
4.实验中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均应按国家有关规定及规程进行检定校正。