如何确定样品吸附的气体量?
样品对气体的吸附量是无法直接进行测量的,只能通过计算获得。先将
处理好的样品放入样品管中,并浸入冷浴中。此时,歧管和样品管中间的隔离阀处于关闭状态,歧管体积为Vm,歧管内压力为P1。接着打开隔离阀,歧管内的气体将进入样品管。达到平衡后,通过测定系统压力P2,确定进入样品管和残留在歧管中的气体量,从总气体量中扣除自由空间内残留的气体量,即可获取此时样品吸附的气体量。由于样品管中的气体处于低温状态,因此在计算过程中还需要考虑非理想行为因子。
如何消除液氮液面降低对分析带来的影响?
在测试过程中,随着液氮的蒸发,杜瓦瓶中的液氮液面会持续的下降,影响物理吸附分析。针对这个问题,可以通过续加液氮或向上移动杜瓦瓶的方式来保持液氮液面在一定的位置上。但这两个方法都存在一定的缺陷:续加液氮会造成冷浴液面的对流波动,移动杜瓦瓶则会改变样管上部的温度曲线,这两个问题都会对样品测试带来一定的影响。目前有两种技术能够有效的消除液氮液面降低对分析带来的影响:
(1)参比管技术
(2)等温夹套技术。