静态体积法仪器如何测定饱和蒸气压?
使用静态体积法仪器进行物理吸附分析时,饱和蒸气压是通过专用的P0管进行测试。P0 管是一根一端密封的毛细管,位于样品管附近,以保证与样品管处于同一测试环境。测试时,先抽空P0 管,然后注入吸附气体直至饱和,测试此时的饱和气体压力即为饱和蒸气压。
如何测定自由空间体积?
自由空间体积可通过测试或输入的方法带入吸附量计算。采用测试方法:首先在室温下,歧管和样品管间的隔离阀处于关闭状态,在歧管内注入氦气,平衡后测定压力。然后打开隔离阀,使氦气扩散进入样品管,平衡后再次测定压力。保持隔离阀打开,上升杜瓦瓶,使样品管冷却到冷浴温度,系统内压力下降,达到平衡后,记录压力值。根据上述过程,结合已知的系统体积、系统温度、冷浴温度和测试得到的多个压力值即可计算出冷/热自由空间体积的值。采用输入方法:需要在物理吸附测试前/后进行自由空间测试,再将测得的值输入到吸附测试条件中代入吸附量计算;另外也可以采用空管校准的方法,先获取空管的自由空间体积,扣除被样品所占据的体积(由样品的密度和质量计算而出)即可计算出自由空间值。