电位滴定法测定三乙醇胺

一.实验原理及方法

使用电位滴定仪，采用酸碱滴定，参照《中国药典》2010年版二部第1181页（附录ⅦA）电位滴定法。

【含量测定】取本品约1.2g,精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基红指示液0.3ml，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液显微红色并保持30秒内不褪色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的C6H15NO3湿度传感器探头, 不锈钢电热管, PT100传感器, 流体电磁阀,铸铝加热器,加热圈。

二.滴定使用仪器：ZDJ-5型自动滴定仪

电极：玻璃电极231-01
      参比电极212-01

三.试剂配制：

1）盐酸滴定液（1mol/l）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

2）盐酸滴定液标定：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合液10滴，用本液滴定至溶液由绿转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/l）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。既得。

四．样品：

     三乙醇胺，C6H15NO3   149.19          [102-71-6]

本品为2,2’,2’’-氮川三乙醇，由环氧乙烷氨解并经分离纯化制得。按无水物     计算，含总碱以C6H15NO3计应为99.0％～103.0％。

【性状】本品为无色至微黄色的粘稠澄清液体。本品在水或乙醇中极易溶解，在二氯甲烷中溶解。

五．实验步骤：

1）仪器准备，参照ZDJ-5型自动滴定仪说明书

2）参数设置：

3）建议以计算机连机控制做此化学滴定。

4）取样品约1.2g精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，，用盐酸滴定液（1mol/l）滴定至终点。每1ml盐酸滴定液（1mol/l）相当于149.2mg C6H15NO3 .

六．滴定结果：

自动电位滴定仪测定三乙醇胺

样品重量（g）          1.21g        1.205g       1.201
 
滴定用盐酸体积（ml）   23.044        23.008      22.948
 
滴定结果%浓度          98.29         98.55        98.624