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元素分析仪快速测定钨铁中的钨

元素分析仪快速测定钨铁中的钨一、方法提要:

  试样用草酸和过氧化氢混和液分解,经过硫酸铵氧化后,在硫磷混酸介质中以氯化亚锡还原三价铁消除铁的干扰,再以三氯化钛将W6+还原成W5+。W5+可与硫氰酸铵反应生成黄绿色铬合物,借以光度测定。

  二、试剂:

  1、草酸:饱和溶液

  2、过氧化氢:30%

  3、过硫酸铵:10%

  4、硫磷混酸:550ml水中加300ml磷酸,150ml硫酸混匀。

  5、三氯化钛:市售三氯化钛溶液(15%)30ml加1+1的盐酸70ml,混匀。

  6、氯化亚锡:0.5% ,5g氯化亚锡溶于适量浓盐酸中,再用1+1的盐酸稀至1000ml。

  7、硫氰酸铵:25%。

  三、操作步骤:

  称取100mg 试样于100 ml钢铁量瓶中,加入15 ml草酸,5 ml过氧化氢,低温加热基本溶解,加入过硫酸铵溶液10 ml,继续加热至样品定全溶解,取下流水冷却,用水定容至刻度,摇匀。

  分取5 ml母液2份于100 ml容量瓶中,加入5 ml硫磷混和酸。显色液中加约70 ml氯化亚锡,6 ml硫氰酸铵,2 ml三氯化钛,摇匀后再以氯化亚锡定容,摇匀。参比液中直接以氯化亚锡定容。

  于元素分析仪**通道430nm波长处用0.5~1cm比色杯,以所制参比液调节满度,测试样含量。

苏公网安备 32020202000206号