利用离子色谱法测定中药川附子中的氯、磷和硫文章链接：东莞市科迪仪器有限公司www.kedi17.net 中药的化学成分包括无机成分和有机成分．对其无机成分的分析以金属元素分析居多，而对非金属元素的分析较少。 利用离子色谱法，分析阴离子，具有快速、简便、灵敏、选择性好，能同时测定多组分的优点，在临床及**分析中得到广泛应用，固然离子色谱法已用于中药中非金属元素的分析，但对附子中非金属元素的分析未见报道我们试验了以Na2CO3作熔剂，于灰化一沸水浸取法处理样品，Na2CO3-NaHCO3混合液为淋洗液，电导法检测，用双柱法同时测定川附子中氯、磷和硫的离子色谱法，完善了川附子化学成分的分析． 1实验部分 1．1仪器与试剂 仪器：SY-221型离子色谱仪(四川仪表九厂)，DDJ-O1型电导检测器(四川仪表九厂)，YSB-2型平流泵(中科院上海分院科学仪器厂)，XWT-S小型台式记录仪(上海自动化仪表三厂)． 阴离子标准溶液：正确称取一定量的NaC1、Na2HPO4和Na2SO4，分别配制成含Cl-，HPO42-和SO42-为1.0×10-3g／mL的储备液使用时，临时稀释成所需浓度。 所用试剂皆为分析纯，水为二次往离子水(电导小于0.5μs) 1．2色谱条件 分离柱：聚苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂柱(SINOPAKL-01A)． 抑制柱：强酸型阳离子交换树脂柱． 淋洗液：1.0x10-3mol／LNa2CO3-4.0x10-3mol／LNaHCO3；流速：2.0mL／min 再生液：1.Omol／LHNO3；流速4.0mL／min 柱温：室温；进样量：100μL；记录仪量程：2000mV；纸速30cm／h． 2结果与讨论 2．1淋洗液浓度的影响 选择了阴离子分析常用的Na2CO3-NaHCO3混合液作淋洗液，试验了Na2CO3和NaHCO3浓度的变化对Cl-，HPO42-和SO42-的保存行为及分离情况的影响实验发现，增大Na2CO3浓度，各离子保存时间缩短，但各离子峰的分离效果变差；减少Na2CO3浓度，各离子峰间的分离效果变好，但保存时间增长，导致分析时间增加，甚至SO42-不能洗出NaHCO3浓度的变化对各离子的保存时间无明显影响，但随着Na2CO3浓度增大，相邻的Cl-峰和HPO42-峰分离情况变好．综台考虑诸因素后，我们选择了1.0×10-3mol／LNa2CO3-4.0×10-3mol／LNaHCO3混合溶液为淋洗液，10min以内可完成一个样品的分析，各峰分离状况良好，峰形对称．混合离子标准溶液(含Cl-，HPO42-和和SO42-分别为1.5×10-6g／mL，1.5×10-5g／mL和1.5×10-5g／mL)!~离子色谱图． 22校正曲线及线性范围 取不同量的阴离子储备液，分别配制含Cl-，HPO42-和和SO42-(10-6／mL)各为0.2，0.5．1.O．2.O，5.0，10.0，20.0，30.O，50.0和100.O的标准系列溶液，上柱分析．Cl-，HPO42-以峰高，SO42-以峰面积作纵坐标，含量为横坐标分别绘制工作曲线。 23精密度试验 分别称取5份试样，处理后，将试液稀释3倍上柱分析。 2．4加标回收试验 分别在不同量的(Cl-，HPO42-和和SO42-标准溶液中，加人试样进行回收试验。 经6次测定，Cl-的回收率在95.0％～105％之间；HPO42-的回收率在92.0％～107％之间：SO42-的回收率在91.0-100％范围内 3试样的处理和分析 31试样的处理 31．2磷的测定实验发现，用于灰化法处理样品时，若不加Na2CO3，则P的浸出率很低，但只要加进少量Na2CO3，P的浸出率很快增高，这是由于样品中磷经灼烧后，转化为难溶的磷酸盐，用沸水浸取时，溶解量很小加进Na2CO3后，使之转化为易溶的磷酸钠盐而易被水浸取，故浸出率增高．实验证实，称样量为0.2500g，当1％Na2CO3用量超过0.60mL时，P的浸出率达*高，继续增加N~ECh用量，提出率无明显变化．由于Na2CO3浓度对阴离子分离有较大影响，为使样品浸出液中的Na2CO3含量与淋洗液中的Na2CO3含量接近，我们在灰化样品时，加进了2.Oml1％Na2CO3． 考虑到在Na2CO3存在下，难溶磷酸盐的转化可能不完全，故取热水浸取后的滤渣加0.5mol／LH2SO4溶液溶解后，用经典的磷钼蓝光度法测定了滤渣中的磷。 3．2试样分析 将滤液稀释3倍，上柱进行分析，分别用保存时间法和峰高增加法定性，对Cl-，HPO42-用峰高法，对SO42-用峰面积法定量． 4结论 我们建立了一种同时测定川附子中氯、磷、硫的离子色谱法．方法简便、快速，灵敏度高于经典的比浊法(测定SO42-与C1-)和比色法(测定PO43-)用于川附子样品的测定，获得了较为正确的结果。文章链接：东莞市科迪仪器有限公司