元素分析仪测定铝合金中各元素含量
元素分析仪TY-BSY2测定铝合金中各元素含量
一、方法提要:
试样经强碱溶解,硝酸酸化后各元素成份均呈离子状态存在于溶液中,用脲素分解亚硝酸盐,然后的光度法分别测定各成份元素。本法可测定铝合金中硅、锰、铜、镁、铬、镍、锌、锆、钛等元素。
二、试样母液的制备:
试剂:
1、氢氧化钠固体 2、过氧化氢:30% 3、1+1的硝酸
称取试样500mg置于塑料烧杯中,加4g氢氧化钠,15ml水,于沸水浴中摇动加热至溶解(天小气泡产生),滴加2滴管过氧化氢,约2 ml, 摇匀后煮沸分解过量的过氧化氢。趁热在摇动中加入34 ml(1+1)和硝酸,于沸水浴中加热至溶液清亮,取下加入少许尿素(约0.2g),摇动溶解,流水冷却后移入200 ml容量瓶,摇匀备用。
三、各元素的测定:
1、硅的测定:亚铁还原钼蓝光度法(0.01~15%)
试剂:
a) 补充酸:31 ml 1+1的硝酸用水稀至400 ml
b) 钼酸铵:5%
c) 硫酸亚铁铵:6%每100 ml溶液中加1 ml硫酸
d) 草酸:5%。5%的草酸和1+1的硫酸等体积混合。
操作步骤:
分取适量母液(Si﹤1%时10 ml,1-3%时5 ml,3%以上时3 ml或2 ml)于100 ml容量瓶中,加入5 ml补充酸,5 ml钼酸铵,摇匀后于沸水溶中加热30S,取下加入20 ml草酸,摇匀后立即加入10 ml硫酸亚铁铵,用水稀至刻度,于元素分析仪TY-BSY2型第三通道测量含量
2、锰的测定:过硫酸铵氧化光度法0.05~2%
试剂:
a) 硝酸银溶液:0.1%(用1+4的硝酸配制)
b) 过硫酸铵溶液:10%
操作步骤:
分取10 ml母液于50 ml量瓶中,加入10 ml硝酸银溶液,10 ml硝酸银溶液,10 ml过硫酸铵溶液,温热显色完全后,用水定容后摇匀,以水作参比,于元素分析仪TY-BSY2型**通道测量含量。
3、铜的测定:B、C、O光度法(0.05~2.0%)
试剂:
a) 柠檬酸铵:15%[每100ml溶液中加8ml(1+1)的氨水混匀]
b) B、C、O=0.1%[0.5g B、C、O溶于100ml乙醇中,用水稀至500ml]
操作步骤:
分取5ml母液于50ml容量瓶中,加入20ml柠檬酸铵,20mlB、C、O摇匀,用水稀至刻度。于元素分析仪TY-BSY2型**通道测量含量。
(注:如显色后溶液呈黄色,则用1+1的氨水调节溶液的PH值至9~9.5)
4、铁的测定:邻菲罗啉光度法( ﹤2%)
试剂:
a) EDTA:10%
b) 抗坏血酸:0.5%(当班配)
c) 邻菲罗啉:0.2% (用酒精配制)
d) 缓冲溶液( PH5.7):称取200g结晶醋酸钠溶于水中,加入9.2ml冰醋酸,用水稀至1000ml。
操作步骤:
分取5ml~10ml母液于50ml量瓶中,用1+1的盐酸和1+1的氨水调PH至5~6,加抗坏血酸1ml,EDTA1 ml,摇匀后,加入10 ml缓冲液,加热至700左右,取下加入5 ml邻菲罗啉,冷(流水)至室温,用水定容。(此法灵敏度高)
Fe的硫氰酸盐光法测定( ﹤2%)
主要试剂:
过氧化氢:30% 硫氰酸铵:20%
分析步骤:
分取5.0ml~10.0ml试样母液于50ml量瓶中,加入30ml水,1-2滴过氧化氢,摇匀后放置1min,加入5ml硫氰酸铵,用水稀至刻度,摇匀后,元素分析仪TY-BSY2型**通道测量含量。
5、镁的测定:偶氮氯膦I光度法( ﹤2%)
试剂:
a) 三乙醇胺:1+1
b) 偶氮氯膦I:0.025%
c) 硼砂缓冲液( PH10.5):25g硼砂,5g氢氧化钠加水溶解后稀至500ml。摇匀。
d) 邻菲罗啉—乙二胺:1g邻菲罗啉溶于10ml,乙醇中加3ml乙二胺后,用水稀至500ml。援匀。
e) EGTA-Pb混合液:0.9g EGTA于200 ml热水中,滴加10%的氢氧化钠溶液搅拌溶解并调至中性。另取0.91g硝酸铅溶于水中,将两液合并,用水稀至500 ml,摇匀后于元素分析仪TY-BSY2型**通道测量含量。
分析步骤:
分取2~5 ml母液于50(100)ml量瓶中,依次加入三乙醇胺,5 ml缓冲溶液,5 ml邻菲罗啉—乙二胺及1 ml EGTA-Pb溶液,摇匀后,加2.5ml偶氮氯膦I,摇匀。(如试样中含Cr0.3%以上,则显色后放置10 min再比色,以消除Cr的干扰),以显色液滴加EDTA(2%)三滴退色作参比。
6、铬的测定:二苯碳酰二肼直接光度法(0.01~1.5%)
试剂:
a) 二苯碳酰二肼:0.5%〈将4g邻苯二甲酸酐溶于100ml乙醇中,加入0.5g二苯碳酰二肼,微热至溶。
b) 补充酸:于500ml水中加入25ml浓硫酸,30ml磷酸,60ml硝酸及2g硝酸银,溶解后混匀。
c) 过硫酸铵:10%
d) EDTA:5%
分取5.0ml母液于50ml(100ml)量瓶中,加5ml补充酸,5ml过硫酸铵,10ml 1+1的磷酸,温热至溶液呈红色后取下,加1-2滴EDTA,摇动至红色刚好,褪去后加2 ml二苯碳酰二肼,用水稀至刻度,摇匀后于元素分析仪TY-BSY2型**通道测量含量。
7、镍的测定:碘氧化一丁二酮肟光度法(0.02~2.0%)
试剂:
a) 碘—柠檬酸铵溶液:称取1.6g碘和6g碘化钾生将碘置于盛有少量水的烧杯中,边搅拌边分批加入碘化钾,使碘溶解后,用水稀至250ml。再与25%的柠檬酸铵250ml混匀,贮于棕色瓶中。
b) 氨性丁二肟溶液:0.5g丁二酮肟用少量酒精溶解后,用1+1的氨水稀至500ml摇匀。
分析步骤:
分取10ml母液于50ml量瓶中,加20ml碘一柠混和液,20ml氨性丁二肟溶液,摇匀后于元素分析仪TY-BSY2型**通道测量含量。
8、锌的测定:PAN光度法
试剂:
a) op乳化剂(V/V):2+100
b) PAN:0.1%(用乙醇配制)
c) 硫脲:5%
d) 氨-氯化铵缓冲溶液:40g氯化铵溶于适量水中,加9ml浓氨水,用水稀至500ml。
分析步骤:
分取适量母液(2~10ml)于50ml量瓶中,加入5ml硫脲,2mlOP,1mlPAN,摇匀,加5 ml缓冲液,用水定容,摇匀后于元素分析仪TY-BSY2型**通道测量含量。
9、锆的测定:二甲酚橙光度法(0.05~2%)
试剂:
硫酸:1+9
抗坏血酸:5%
二甲酚橙(X、O) 0.1%
分析步骤:
分析母液2~5ml于100ml量瓶中,加入5ml硫酸,5ml抗坏血酸,摇匀后稍放置(约1min)加入5mlX、O,摇匀,微热显色,用水稀至刻度。参比液:不用试样母液,余按显色液化操作。
于530nm,1cm比色杯,所制参比液为参比。
钛的测定:变色酸光度法(0.01~3%)
试剂:
变色酸(3%)每100 ml溶液中含亚硫酸钠0.2g
草酸:10%
分析步骤:
分取母液10 ml(20 ml)于50 ml量瓶中,加入5(10)ml草酸,摇匀后加入6.0 ml变色酸(参比中不加)以水稀至刻度,于元素分析仪TY-BSY2型**通道测量含量。
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