色谱仪器的日常维护及常见故障排除
色谱仪器的日常维护及常见故障排除
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1 分析泵和输液系统
高压分析泵是离子色谱仪*重要的部件之一。分析泵的作用主要是等浓度或梯度浓度方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵性能的好坏直接影响仪器测试结果的可靠性。为适应离子色谱分离的需要，新型离子色谱仪在其承受压力部分和流动相通过的流路均由耐腐蚀的PEEK材料制造，PEEK材料不但能够承受强酸强碱的腐蚀，对反相有机溶剂也能完全兼容。
高压分析泵和输液系统主要由：高压输液泵、压力传感器、启动阀、单向阀、淋洗液瓶和输液管路等部分组成。
1.1 分析泵常见故障与排除
高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。反之，高压泵工作不正常时，系统压力波动较大，产生噪音，流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰)。产生以上情况的原因有多种，下面分别予以叙述。
(1)淋洗液的脱气与泵内气泡的排除
仪器初次使用或更换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，同时分析泵马达为维持系统压力的平衡而加快运转产生噪音。另外，分析泵工作时要求能够提供足够的淋洗液，否则分析泵容易抽空。因此淋洗液瓶需要施加一定的压力，通常施加的压力<35kPa。对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇的淋洗液，可先用真空泵脱气的办法除去溶液中大部分的气体，再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的办法处理。
已经进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是，先停泵，用一个10mL注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。
(2)系统压力波动大，流量不稳定
系统中进了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有颗粒物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯中用超声波清洗。
当使用了浓度较高的淋洗液后如0.2 mol/LNaOH，建议停机前用去离子水冲洗系统至中性，以免一些盐沉淀在单向阀内。此外，分析泵上的压力传感器是用来探测液体流动时的压力变化，并将其变化反馈至分析泵电路来调整马达的转速。压力传感器有故障时也会造成压力的波动，应检查传感器旋扭上的O型密封圈是否磨损，必要时予以更换。
(3)漏液
泵密封圈变形后，在高压下会产生漏液。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作。泵密封圈属于易耗品，正常使用情况下每6～12个月更换一次。更换的频率与使用次数有关。为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，要用去离子水清洗泵头部分，以防产生沉淀物。
(4)系统压力升高
在系统压力超过正常压力的30%以上时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关：
1)保护柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。更换滤片。可在保护柱之前安装在线过滤器，定期更换过滤器的滤片。
2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。
3)室温较低时如低于10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。
4)当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度、密度变化，压力亦会升高。
5)流速设定过高使压力升高。应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。
(5)系统压力降低或无压力
系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统无压力显示，亦无溶液流出。此种现象常见于单柱塞泵。为避免上述问题，流动相的容器要加压(≤0.03MPa);在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。
1.2 分析泵的日常维护
泵的清洗
经常用去离子水对泵进行清洗有助于使泵处于一个良好的状态。使用强酸强碱后必须冲洗，以防泵内密封圈受到损害。
泵的维护
在泵的使用过程中应适时添加淋洗液以避免溶液耗光，造成泵空抽。产生气泡后应先停机，然后予以排除。特别要防止在无人的情况下，泵内进气泡，泵为维持压力平衡而加快转速造成对马达转子的磨损。防止泵内进气泡*好的方法是对淋洗液瓶加压。在排净流路中的气泡后，加压的系统基本上不会再产生气泡。
2 检测器常见故障
检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，*后达到平衡。如果背景电导值持续增加，说明抑制器部分有问题，检查抑制器是否失效。
性能良好的检测器其基线噪音在较高灵敏度时仍保持很小，但随着输出灵敏度的进一步增加，检测器的噪音会逐渐变大。除此之外，电导池或流动池内产生气泡也会使基线噪音增大，通常这种噪音的图形有规律性，它是随着泵的脉动而产生的。池内的气泡可通过增加出口的反压和向池内注射乙醇或异丙醇除去。检测池被玷污也会造成噪音增加，当确认检测池受到污染时，可采取下列方法清洗，使其恢复原来的性能。具体步骤如下：
(1)配制少许3mol/L HNO3溶液;
(2)在电导池的入口处连接一个可接注射器的接头;
(3)用一个10mL的注射器向电导池内推注约20mL 3mol/L HNO3溶液;
(4)用去离子水冲洗电导池至pH值达中性。
注意，清洗时应将电导池的出口处直接连接至废液，严禁强酸进入抑制器。
3 色谱柱常见故障
3.1 柱压升高
柱压升高可能的原因有：
(1)色谱柱过滤网板被玷污，需要更换。一般先更换保护柱进口端的网板，更换时应注意不可损失柱填料。
(2)柱接头拧得过紧，使输液管端口变形。因此接头不能拧得过紧，不漏液即可。
(3)PEEK材料管子的切口不齐。
3.2 保留时间缩短，分离度降低
色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因：
(1)仪器的某部分可能漏液。例如，某接头处没拧紧。
(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
(3)分离柱被玷污，交换容量下降，使保留时间缩短，分离度降低。
(4)制器的问题引起保留时间的变化。抑制器的问题常常被误认为是分离柱的问题。抑制器可以被样品中的金属离子、疏水性离子所玷污。
(5)使用NaOH淋洗液时空气中的CO2对保留时间的影响。碳酸根的存在使淋洗液的淋洗强度增大。
解决的办法是：
1)采用50%NaOH储备液而非固体NaOH配制淋洗液;使用新制备的去离子水;配好的淋洗液用氦气或高纯氮气保护。
2)按分离柱使用说明书清洗分离柱。通常可先用10倍于正常淋洗液浓度的淋洗液清洗分离柱。注意要旁路抑制器，且将保护柱置于分析柱之后。
3.3 抑制器使用中的常见故障
抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重中的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器*常见的故障是漏液、峰面积减小和背景电导升高。
(1)峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长时间停用之后，若保管不善常发生微膜脱水现象。为激活抑制器，对阴离子抑制器淋，可用注射器向抑制器淋洗液出口和再生液进口先分别注入3mL和5mL0.2mol/LH2SO4，再分别注入3mL和5mL去离子水，将抑制器放置半小时后使用;对阳离子抑制器，用0.2mol/LNaOH取代0.2mol/LH2SO4，其它步骤同上。以上作法是为了使抑制器内的微膜充分水化，恢复离子交换功能。另外。在微膜充分水化之前，应避免用高压泵直接泵溶液进入抑制器，因为微膜脱水后变脆易破裂。
抑制器内的微膜也会被玷污，特别是金属离子。玷污后抑制容量会有所下降。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗，草酸可与金属离子生成络合物从而消除金属离子对微膜的玷污。
(2)背景电导高
在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，则说明抑制器部分存在一定的问题。绝大多数的问题是操作不当造成的。例如，淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用电解抑制器其电流设置偏低等。
膜被玷污后交换容量下降亦会出现背景电导升高;失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。要保证再生液出口顺畅，因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不当造成的抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
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