GC专用色谱分析仪检测实例及应用领域

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      ☆石油和石油化工分析：
　　◆油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
　　例：汽油中含氧化合物分析(满足SH/T 0663-1998标准)
　　◆方法概要：内标1，2-二甲基氧基乙烷加到样品中，然后将此样品导入装有两根柱子及一个柱切换阀的气相色谱仪中。样品首先流入TCEP预切柱，先将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物及较重的烃组分。在甲基环戊烷之后，但在DIPE和MTBE从预切柱流出之前，将阀切换至反吹位置，让含氧化合物进入WCOT分析柱。在任何烃类组分流出以前，先让醇类和醚类从分析柱上流出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出以后，将柱切换阀切到起始位置，以便反吹重烃组分。*后通过检测器检测。醚的测定范围为0.1-20%;醇的测定范围为0.1-12%。
　　◆测定组分：
　　甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚、二异丙基醚、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇、叔戊醇。
　　◆色谱柱：预切柱，微填充柱长560mm，外径1.6mm及内径0.38mm的不锈钢管，填充0.14-0.15g20%(m/m)TCEP/Chromosorb P 80-100目;分析柱：WCOT甲基硅酮柱，长30m,内径0.35mm，或0.53mm，涂有2.6um膜厚的交联甲基硅酮弹性石英毛细管WCOT柱。
　　◆色谱操作条件：柱温60℃，进样器230℃,检测器250℃,阀室60℃，分流比15:1，反吹0.2-0.3min复位8-10min，分析时间20min
　　☆ 环境分析：
　　◆大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
　　例：空气中污染物(TVOC)分析(以国家标准GB50325-2001)
　　◆气相色谱条件：
　　选用氢焰离子化检测器，配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱
　　◆分析组份：
　　按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生气相色谱法，经2.4-二硝基苯肼衍生，用环已烷萃取，以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离，用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛，与用比色法测定甲醛相比，具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。
　　☆食品分析：
　　◆农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
　　例：烟料中香精香料分析
　　◆气相色谱条件：
　　采用填充柱气相色谱法
　　◆分析组份：
　　测定了数种烟料及添加剂中的水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙醇、丙二醇、丙三醇等的含量。此法以异丙醇为内标，采用GDX-101高分子微球固定相，除水和甲醇未完全分开
　　◆色谱条件：
　　3.0m×3.0mmid玻璃填充柱,采用衬管内气化进样模式。固定相:GDX-101,80-100目;柱温：170℃(1min)～250℃(10min);升温速度:20℃/min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;载气:高纯氮;60ml/min;进样量：1.0μl;检测器:TCD;热丝电流40mA。标准溶液配制准确称取蒸馏水2.0746g、乙酸乙酯5.0057g、无水甲醇4.9723g、无水乙醇5.0574g、丙二醇5.1385g、正丁醇5.0108g、丙三醇5.0065g于50ml干燥清洁的锥形瓶(磨口、具塞)中，振荡混匀。取5个干燥、清洁的5ml试管(磨口、具塞)，分别加入1.0ml异丙醇作为内标,再分别加入前面配制的混合液1.000g、2.000g、3.000g、4.000g、5.000g，振荡混匀即得标准溶液。
　　☆**和临床分析：
　　◆雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸**分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。
 　　☆ 农药残留物分析：
　　◆有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
　　配合静态顶空进样装置可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。利用固相微萃取装置与顶空技术可以实现食品中的气味分析。利用吹扫-捕集进样技术实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。PTV-GC/ECD、NPD同时测定环境水中多种农药残留的色谱分析。
　　例：植物油中残留溶剂的检测(国家标准GB/T5009.37-2003)
　　◆可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器，内装涂有5%DEGS固定液的填充柱，外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶，顶空瓶规格：2、10、20ml任选)。采用顶空进样器确保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加热的气密针套，确保样品无稀释、无冷凝。
　　☆ 精细化工分析：
　　◆添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
　　例：**及**制品检测分析(国标GB/T13595-2004和GB/T13596-2004)
　　◆选用TCD、FID，配以专用色谱柱，可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测，其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对**、**制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定，可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。可参考国标GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
　　☆聚合物分析：
　　◆单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
　　例：植物油中残留溶剂的检测(国标GB/T5009.37-2003)：
　　◆可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器，内装涂有5%DEGS固定液的填充柱，外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶，顶空瓶规格：2、10、20ml任选)。采用顶空进样器确保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加热的气密针套，确保样品无稀释、无冷凝。
　　☆合成工业：
　　◆方法研究、质量监控、过程分析。
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