压差法水分测定仪的测定原理
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塑料粒子微量水分的常用测定方法,有压差法、电解法、卡尔费休法等等,其中,压差法水分测定,以其快速、准确、操作方便、使用成本低等优点已被广泛地应用在化纤塑料工业的中间工艺过程中,特别是聚酯切片、尼龙6、尼龙66等粒子在熔融纺丝前,经干燥处理后的对纺丝质量直接有明显影响的微量水分的含量的测定。也适用于对尼龙6、尼龙66等粒子、塑料树酯的一般微量水分测定。目前,国内尚无成套装置供应,都由客户自己根据需要定配和制作,相当麻烦。本装置参考了国标及国际标准的方法(见附录)及国内众多厂家的使用习惯,组装成套,对用户提供了相当的便利和测试保证。
压差法水分测定装置适用于测定极微量的与原料内部分子结构结合的水分,而不适于测定原料与环境之间的平衡水分。在材料内部含有水分时升温熔融,将使材料产生降解,使特性粘度下降,直接影响产品质量。一般要求,纺丝前,含水率小于0.03%,因此,原料在烘干后、纺丝前,必须用压差法测定其内部的极低的含水率。真空包装的塑料的含水率也可采用压差法。
该装置测定的*高含水量为1.5mg。
当试样中含有较多的除水以外的挥发性混和物质时,应注意其测试结果的可靠性。
试验装置是一个由玻璃管道及试管、玻璃球泡A与B组成的气密系统。在U型管道L中,盛有一定量的硅油。在气阀G打开的情况下使系统达到高度真空,如果整个系统气密性良好,那么,将气阀G关闭,在硅油左右两侧的液面上D与E的气压应是一致的,硅油的二液面在同一水平面上。如果由于某种原因,右侧的气压升高,则右液面D的压力升高,硅油的液面产生升降变化,右液面下降,左液面上升。如果在试管中,予先放入某种含水物质,其中的水分只能在某种条件下(如加热)才能释放出来,那么,在未达到水分释放的条件时,D、E液面压力相等,达到水分释放条件后,系统右侧管道内由于水汽的作用,使压力升高,D液面压力升高,液面下降,E液面上升,D、E液面形成的压力差与右侧的水汽的压力相平衡。水汽越多,产生的压力越大,液面升降量也越大。当水分含量达到一定数值,使水汽压力达到饱和蒸汽临界点时,水汽中的一部份重新凝结成水(以雾或水珠的形式),压力不再升高。对应于该饱和蒸汽临界点的水分含量,也即该装置可能测定的*高含水量。
压差法水分含量测定使用的是对比法。分别用不同的已知水分含量去试验,找出不同的水分含量对应的不同D、E液面的升降,那么,当用未知水分含量的物质去试验时,根据D、E液面的不同升降,也就知道了其中的水分含量。
国内厂家常用此法来测定烘干后聚酯切片与尼龙的含水量,一般试验温度为:
聚酯切片220±5℃
聚酰胺6、66、69、610、612195±5℃
聚酰胺11、12170±5℃
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