川楝子药材中川楝素的薄层色谱鉴别

川楝子药材中川楝素的薄层色谱鉴别

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  　【摘要】目的研究川楝子药材专属性对照品并对药材进行鉴别。方法采用水提、醋酸乙酯萃取，氨试液除去杂质，以川楝素为对照，采用薄层分离法对12批川楝子药材进行鉴别。结果12批药材均检出川楝素。结论方法简单、可靠、重复性好。
　　
　　【关键词】川楝子；川楝素；薄层鉴别
　　
　　川楝子为楝科植物川楝MeliatoosendanSieb.etZucc.的干燥成熟果实，苦，寒，有小毒。具舒肝**止痛、驱虫的功效［1］，是**止痛的常用中药。临床中多用来**胃病、胆病、乳腺炎、乳腺增生、男性睾丸**等。《中国药典》2005年Ⅰ部收载的川楝子药材项下主要采用粉末显微特征鉴别和以川楝子对照药材为对照的TLC鉴别，缺乏专属性的对照品。川楝素是从楝属植物川楝树的韧皮和果子中分离出来的呋喃三萜类化合物［2，3］，为楝属植物的特征性成分，同时又是毒性成分和驱虫的有效成分。本文用TLC方法鉴别川楝子药材中川楝素，通过对国内不同产地的12批药材进行薄层鉴别，以期为川楝子药材鉴别提供可靠的方法。
　　
　　1材料
　　
　　川楝素对照品(自制，HPLC面积归一化法，纯度98%以上)；川楝子样品分别采自或购于四川、重庆、云南、贵州、陕西等地，均由四川省中药研究所生药室李江陵研究员鉴定为MeliatoosendanSied.etZucc.的干燥成熟果实。试剂均为分析纯。
　　
　　2方法与结果
　　
　　2.1对照品溶液的制备取川楝素对照品1mg，加甲醇1ml溶解，作为对照品溶液。
　　
　　2.2供试品溶液的制备取川楝子药材粉末2g，加蒸馏水50ml，80℃水浴温浸60min，离心，取上清液30ml，用醋酸乙酯振摇提取2次，20ml/次，合并醋酸乙酯液，氨试液振摇提取2次，15ml/次。弃去氨试液，醋酸乙酯液用无水*钠脱水，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml溶液，作为供试品溶液。
　　
　　2.3薄层层析吸取上述供试品10μl，对照品2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮(5∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.25%对二甲氨基苯甲醛*(1∶1)试剂，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置，显相同的紫红色斑点。见图1。
　　
　　3讨论
　　
　　由于川楝子含脂肪油，对本薄层鉴别干扰很大，分别选用乙醇、醋酸乙酯、水对药材进行提取，结果以水提液效果*佳。
　　
　　水提液含大量的水溶性杂质，因此样品必须进行前处理。实验中考察了用D101大孔树脂小柱；碳酸钠试液、碳酸氢钠试液、氨试液除去杂质，结果用醋酸乙酯萃取，氨试液除去杂质，效果较好。
　　
　　在色谱条件的选择过程中，展开剂分别考察了氯仿-丙酮(5∶2)；甲苯-醋酸乙酯-甲酸(10∶10∶1)；显色剂分别考察了5%香草醛冰醋酸-高氯酸(2∶8)；0.25%对二甲氨基苯甲醛*(1∶1)试剂。结果采用氯仿-丙酮(5∶2)为展开剂，0.25%对二甲氨基苯甲醛*(1∶1)试剂为显色剂，样品薄层分离色谱效果*好。

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