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ICP光谱仪分析常见干扰

发布时间:2014-09-15
 

1、电离干扰的消除和抑制:原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。

2、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?

溶液的酸度主要影响提升率和雾化效率,在酸性介质中大部分元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP测试中,应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质。条件允许的情况下,尽量的用盐酸或硝酸作为介质。

3、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型:

①谱线干扰,*常见的是稀土分析,尤其是稀土纯度分析,谱线干扰是相当的严重,对于谱线干扰,我们一般是选择更换谱线,由于全谱ICP光谱仪在选择谱线上的忌口 限性,对于稀土纯度分析,一般用顺序扫描型的仪器比较好。谱带系对分析谱线的干扰,一般也是换谱线。

②连续背景对分析谱线的干扰,*常见的矿物质分析,基体比较复杂,虽然谱线不多,但是连续背景很强,这时候,一般是的仪器都带有扣背景的功能,用这个功能可以消除。

③基体干扰,严格来说,基体干扰是物理干扰而不是光谱干扰。常见比较复杂的样品,部分金属的纯度分析等,基体干把有很多种影响方式,*重要的是影响提升率和雾化效率。消除基体干扰的方法很简单,就是基体匹配法或标准加入法,在样品比较多的的时候,大部分采取基体匹配法。

④抑制干扰,其实是基体干扰的一种,某种基体的存在,可能影响了待测元素的激发,有时候是抑制,但个别时候也会增强待测元素的强度,不管是减弱还是增强都不是我们所需要的,消除这种干扰的方法也是基体匹配或标准加入法。

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