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总磷分析仪的操作分析步骤
总磷分析仪
的操作分析步骤如下:
1、取25.00ml样品于具塞比色管中(取样时应将样品摇匀,使悬浮或有沉淀能得到均匀取样,如果品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml)加入4ml过硫酸钾(如果试液是酸化贮存的应予先中和成中性)。将比色管塞紧后并用纱布和棉线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于高压蒸汽**器内,加热,待压力达到1.1kg/cm2,保持30分钟后停止加热。待压力回至零后,取出冷却并用水稀释至40ml。
2、显色
分别向各消解液加入2ml钼酸盐溶液,摇匀。30秒后加1ml抗坏血酸溶液再加水至50ml标线。充分混合均匀。15分钟后用10mm或30mm比色皿测定。
3、空白试液
用水代替试样按步骤(6.1)和(6.2)进行空白试验。
4、测定
按分光光度操作步骤,波长调至700nm以水做参比测定吸光度,扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。
5、工作曲线的制作
取7支50ml具塞刻度试管分别加入0.00,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00ml磷酸盐标准溶液(4.6).加水至50ml。按步骤(6.2)显色。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,以校正后的吸光度对应相应磷含量统计回归校准曲线。
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