滑石微粉粒度测试中应该注意的几个问题

1. 分散剂与介质：
          分散剂是一种少量的、能使液体表面张力显著降低，从而使颗粒表面得到良好润湿的物质。分散剂的作用有两方面：一是加快团粒的分解，一是阻止或延缓单体颗粒再团聚。滑石粉粒度测试中常用的分散剂有两种：焦磷酸纳和六偏磷酸纳，常用的介质是水（蒸馏水、纯净水或去离子水）30%乙醇水溶液和乙醇。有水做介质时，上述两种分散剂的比例为0.3%，用30%乙醇水溶液和乙醇做介质时不需要再加分散剂。表1是在相同条件下用不同分散剂或不同介质对某滑石微粉粉的测试结果：

   分散剂与介质	0.3% 焦磷酸纳 + 水			0.3% 六偏磷酸纳 + 水			30% 乙醇 + 水			乙醇
   粒度(微米)	D10	D50	D90	D10	D50	D90	D10	D50	D90	D10	D50	D90
   	1.52	4.35	8.75	1.65	4.55	8.90	1.6	4.55	9.15	1.55	4.40	8.73

   表1  不同分散剂、不同介质时测试结果比较
   
          由表1可以看出，焦磷酸纳的分散效果好于六偏磷酸钠；加有0.3%焦磷酸纳的水溶液和乙醇的效果好于其它介质。需要指出的是，分散剂浓度应事先配制好，以保证每次测试时分散剂的浓度相同。
    
2. 超声波分散时间与粒度的关系：
          超声波分散是常用的一种分散手段，在滑石微粉的粒度测试中也被广泛应用。一般认为，超声分散的时间越长，分散效果越好。其实不然，对一个特定的滑石粉样品，超声分散时间都有一个*佳时段，超过这个时段不仅分散效果不明显，反而有促使小颗粒团聚的倾向，使测试结果有增大的趋势。表2是某滑石粉在不同的超声分散时间后的测试结果：

   超声时间	0.3% 焦磷酸钠水溶液			30 ％乙醇水溶液
   	D10	D50	D90	D10	D50	D90
   1分钟	2.62	7.67	15.7	2.74	7.89	15.88
   3分钟	2.42	7.19	14.78	2.73	7.46	15.17
   5分钟	2.69	7.67	15.29	2.81	8.04	16.15
   7分钟	2.72	7.91	16.03	2.88	8.15	16.27
   10分钟	2.70	7.92	16.17	2.75	7.99	16.18

   表2  是某滑石粉在不同的超声分散时间后的测试结果
    
          
          从表2中我们可以看出，这个样品超声分散的*佳时段在3分钟左右，超过5分钟后测试结果有增大的倾向。所以，在滑石粉的粒度测试工作中，超声分散的时间是可以大大缩短的，并且对分散有利。
3. 取样：
          粒度测试是通过对少量样品进行测试来反映大量粉体粒度分布的一个过程，因此要求取样要有充分的代表性。由于粉体在生产、包装、存储、运输等过程中有不均匀性和离析现象，为取样的代表性增加了一些不确定因素。粒度测试取样一般分两个步骤：一是从大堆物料中取得实验室样品，这时要求有固定的取样方法、取样部位和取样工具，尽量保证取样的一致性，避免取样的随意性；二是从实验室样品中取得分析试样，这时要求搅拌均匀，多点取样。取悬浮液样品时，要先用搅拌器充分搅拌均匀后从液面到器底的中间抽取。取样工作的规范与否是影响粒度测试结果的主要的人为因素。
4. 悬浮液的浓度：
          无论激光粒度仪还是沉降粒度仪，都要求所测样品的浓度在一定的范围内。仪器上所说的浓度一般不是悬浮液的实际浓度，而是与实际浓度有关的测试信号值。如激光粒度仪的浓度是指散射信号的大小；沉降粒度仪的浓度是光的透过率。仪器给出的浓度范围是一个允许范围，不是适合所有样品的*佳范围。对具体样品应确定一个*佳范围。并尽量使每次测试时的浓度基本一致。一般仪器的*佳浓度范围在仪器允许浓度范围的中间段。浓度太大，对激光粒度仪来说将加剧颗粒之间的复散射现象，对沉降粒度仪来说破坏了颗粒的沉降规律；浓度太小，样品的代表性不够。这样都将对测试结果产生不利的影响。
5. 不同仪器测试结果有差别的原因及对策：
          由于滑石粉颗粒的形状复杂，多为片状等不规则形状，加上所用仪器的测试原理不尽相同，所以导致不同仪器的测试结果差距较大。那么怎样看待这样的差距呢？首先，所用的仪器是不是相同原理的仪器。不同原理的仪器的测试结果不同是正常的，只要仪器是合格的、稳定的、由正规厂家生产的，测试条件是正确的，那么结果都是正确的。产生差异的主要原因是颗的形状因素引起的，而颗粒的形状是客观事实，没有办法改变，所以如果遇到此类情况时双方应先统一测试条件，然后双方通过测试找出一个差值，用来统一测试结果。经过双方测试合格的样品应作为工作标样留存，以便随时校验双方的测试方法和仪器。其次，相同原理不同厂家生产的仪器，由于生产年代、加工精度、装配工艺、数据处理等方面的差异，测试结果也可能有一定的差异，这种情况下只要仪器稳定，测试条件正确，也可以用上述办法来统一测试结果。第三，如果是相同的仪器测试结果不同，那么应该观察仪器状况、测试条件等情况，必要时请厂家技术人员协助分析原因。
6. 粒度测试的从重复性和准确性：
          重复性是指一个样品进行多次测试时，每次测试值之间的平均偏差。影响重复性的因素很多，除仪器本身的原因外，还与样品的分散程度、分散剂、介质、取样方法、操作手法等测试方面的因素有着密切的关系。重复性是衡量一台粒度仪的首要指标。如果一台粒度仪的重复性不好，那么它就没有任何实用价值。那么如何保证仪器的重复性呢？首先要有一台性能稳定的仪器，其次要有规范的样品制备与操作方法，二者同等重要，缺一不可。粒度测试的准确性是相对于某一个公认的测试手段或一个标准样品来讲的。在宏观测量工作中，准确性是**位的；在粒度测试过程中，测试的重复性是**位的，准确性是**位的。

      上述几个问题是粒度测试的几个实际问题。粒度测试工作所涉及的理论问题和实际问题还很多，我们愿意与大家一道研究问题，解决问题，为滑石工业的发展作出我们应有的贡献。滑石微粉粒度测试中应该注意的几个问题