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什么是正相固相萃取和它的原理是什么?
什么是正相固相萃取和它的原理是什么?
正相固相萃取包括了一个极性分析物质、中等极性到非极性的物质(如丙酮,卤化溶剂和正己烷)和二个极性固定相。极性官能团键合硅胶(如LC-CN,LC-NH2和LC-Diol)和极性吸附物质(如LC-Si, LC-Florisil, ENVL-Florisil和LC-Alumina)常用于正相条件。在正相条件下,分析物如何保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,具体包括氢键、相互作用、偶极一偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用及其它。因此,由以上几种机理所吸附的分析物,应用比样品本身更极性的溶剂去破坏其相互作用,这样分析物才随之而洗脱。http://www.ba17.com/SPE/Product355.aspx
键合硅胶LC-CN、LC-NH
2
和LC-Diol,有一个带有极性官能团的较短烷基链键合在硅胶表面上。因为极性官能团的存在,这种硅胶相对于反相硅胶更具有亲水性。常用的正相硅胶,它能从非极性的样品中吸附极性化合物。这种固相萃取管已用于吸附和选择性洗脱结构很类似的化合物(如异构体)、复杂的混合物或者象**和脂类化合物。为了利用它这种疏水性,它也可用于反相条件(如水溶液样品)。
LC-Si填料是一种没有衍生的硅胶,一般用来作所有键合硅胶的基体。这种硅胶极亲水,必须保持干燥,这就要求所分析的样品必需无水。硅胶用于从非极性物质中吸附化合物官能团的都是表面自由羟基。LC—Si从非极性物质中吸附极性化合物,然后用一种极性更强的有机溶剂洗脱。多数情况下,LC-Si是作为一种吸附剂,当硅胶基体用于有机萃取时,分析物不停留在硅胶上,而不要的化合物则被吸附在硅胶上,随之扔掉。这种过程称为样品前处理。
LC-Florisil和ENVI-Florisil固相萃取是一个镁化硅胶,通常用在样品的有机萃取,用其进行有机样品的前处理。它是一种强极性物质,可以有效地从非极性物质中吸附极性化合物。ENVI-Florisil固相萃取是由聚四氟乙稀或者不锈钢滤片制作。这种对环境过程非常重要的结构祥述在美国环境保护组织的方法中。ENVI-Florisil己用气相色谱分析法测定其背境较小。
LC-Alumina固相萃取用于吸附和样品前处理的过程,Al
2
O
3
材料可为酸性(Al
2
O
3
-A, pH约为5)、碱性(Al
2
O
3
-B, pH约为8.5)或者中性(Al
2
O
3
-N pH,约为6.5)。Al
2
O
3
的活性水平随水加入的多少,从1级到5级而变化,装管时,Al
2
O
3
可在装管前预处理或者装管后再处理。
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