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气相色谱仪出现异常维护技巧

气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原由，在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护，会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。

　　进样后不出色谱峰
　　气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检测。首先检测注射器是不是堵塞，如果没有问题，再检测进样口和检测器的石墨垫圈是不是紧固、不漏气，然后检测色谱柱是不是有断裂漏气情况，*后观察检测器出口是不是畅通。检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前**仪器工作还一切正常，**天开机后却无响应峰信号。检测进样口、注射器、垫圈
　　和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E C D排出口之后冻住了，因此以致仪器E C D的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
　　遇到这种情况时，只要用热水浸泡ECD排放管，冰融化后问题就可解决。
　　基线问题
　　气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检测仪器条件是不是有改变，近期是不是新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变，则要先检测基线问题是不是由这些改变以致的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原由。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升(由于载气净化管的原由，基线不是马上变化的)。**天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检测，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。
　　当排除了以上可能以致基线问题的原由后，则应当检测进样垫是不是老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);石英棉是不是该更换了;衬管是不是清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验*后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，*后再重新安装。此外，检测器污染也可能以致基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
　　峰丢失、假峰
　　以致峰丢失的原由有两种，一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。**种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的*后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的**种情况是峰没有分开，除了以上原由外，其也有可能是因系统污染以致的柱效下降以致，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所以致的峰丢失是渐进的、缓慢的。
　　假峰一般是由于系统污染和漏气以致的，其解决方法也是通过检测漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。
　　这里介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法，气相色谱仪的故障点比较多，故障恢复时间也较长，因此进行设备维护时的关键在于对原由的正确分析。每检测一个部件，便要将前后的分析结果进行比较，做到不将问题扩大化，相信通过反复尝试，一定能成功解决问题。

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