固体样品中可以是粉末、颗粒(大块状样品应破碎)。通过固体进样器进样,其步骤如下: 1.固体进样器用水清洗干净,干燥好。(固体进样器见图一)
图一 2.取下固体进样器盖子,把试样装入,并立即盖好。 3.把装有样品的固体进样器称重,即为样品与进样器的总重 4.按一下启动键,LED数字显示器复零。 5.取下电解池的进样旋塞和进样器盖子,把进样器按(图二)实线所示插入样品注入口。如此时LED数字显示器开始计数,这说明在插入过程中大气中的水分已侵入电解池瓶内,此时要待测定到达终点,目的是使侵入到电解池瓶内的水分充分被卡尔费休试剂吸收。
图2 6.按一下启动键,LED数字显示器复零。将进样器旋转180度,如(图二)虚线所示,使样品全部落入卡尔费休试剂中(样品落入卡尔费休试剂时,注意不得使样品与池壁及电极相接触),一直到测定终点,记录实验结果后,方可拿下固体进样器,装入进样旋塞,并盖好进样器盖子。 7.称取进样后固体进样器及其中残余样品重量,即皮重,计算出进样品质量。 8.依上节公式计算百分含量和PPM值。
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