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蒸发光散射检测器(ELSD)应用心得
蒸发光散射检测器(ELSD)应用心得
一.
样品部分
二.
HPLC部分
三.
ELSD仪器部分
四.
结果处理部分
五.
仪器故障诊断
六.
ELSD的优点与缺陷
•
一、样品部分
•
样品的特性之一:挥发性
•
样品的基本结构
•
样品的预处理
•
样品的溶剂
•
样品的上样量
•
二、样品部分(挥发性)
1.
样品的挥发性是ELSD要考虑的重点问题。
2.
对于挥发性的或半挥发性的检品(如脂类),*好使用部分检品进入检测池类型ELSD(也称:气溶胶分流型),这样可以使用较低蒸发温度,降低检品自身的挥发。
3.
对于非挥发性的检品(如氨基酸),*好使用全部检品进入检测池类型ELSD(也称:非气溶胶分流型),这样可以增加蒸发后颗粒数目,从而提高灵敏度。
•三
样品部分(基本结构)
1.
在同一类型的检品(如PEG5000与20000)中,高分子量,需要高温度蒸发,才能得到好的信号响应。
2.
而特别是在低浓度时(与样品尺寸大小相关),分子量的大小决定信号响应因子。
3.
对于结构类似、分子量差异不大的不同物质,其信号响应因子基本相同(这就是响应因子一致性),这就决定了ELSD可以定量计算未知样品的含量。
•
四、样品部分(预处理
1
)
1.
如果样品无需预处理,可以直接上样或溶解后直接分析的,就用流动相去溶解或稀释。
2.
一般的样品均需要预处理,如果需要萃取时,要注意萃取液中不挥发性物质在*终色谱分析中的干扰;*好让干扰远离检品峰,以便定性或定量。
3.
由于选择ELSD作为检测器,是用于痕量分析中,多数时需要对样品或预处理中的萃取液进行浓缩,这时需要考虑溶液中痕量干扰物。如塑料制品中的增塑剂,在多数萃取时使用氯仿类的萃取液时,会溶解增塑剂,如果直接上色谱分析时,ELSD不会明显显现,一旦进行浓缩后,会把不到1ppm的增塑剂变成10ppm,甚至更大,可以被ELSD检出。
•五,
样品部分(溶剂)
1.样品溶剂的沸点希望较低,这样有利于ELSD的使用。
2.
样品溶剂符合一般HPLC分析要求即可。
3.
尽可能用分析启始流动相去溶解或稀释样品。
•六,
样品部分(上样量)
1.
样品上样量主要与所要分析的等级有关,够用*重要,至于是否达到100ppm级还是1ppm,不重要,重要的是否可以用于定性分析或定量计算。
2.
少量样品时,信号响应因子主要与液滴尺寸大小相关;大量样品时,信号响应因子主要与液滴中的溶质浓度相关;这只会影响标准曲线方程的形式,不会影响计算。
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