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麦乐鸡中的特丁基对苯二酚的测定
高效液相色谱荧光检测法测定食品中的特丁基对苯二酚,麦乐鸡中的特丁基对苯二酚的测定
徐 琴 ’1, 2 林 洪 ,,(中国海洋大学食品科学与工程学院,青岛江志刚2牟志春2汤志旭2266003) z(山东出人境检验检疫局技术中心,青岛266002)
1 引言
特丁 基 对苯二酚(TBHQ)是一种油溶性抗氧化剂,广泛用于食用油脂,能阻止或延迟油脂氧化变质,目前已在美国等20多个国家使用。因其具有一定的急性毒性和慢性致癌作用,各国对TBHQ的使用都有严格的限量规定,而在日本TBHQ尚未批准作为油脂抗氧化剂,并以此作为一种技术壁垒手段,要求方法检出限值达到1mg/kg。我国对油脂及其制品中抗氧化剂TBHQ的测定有薄层法、比色法、气相色谱法和高效液相色谱法等,但这些方法检出限值均不足以适应油脂制品输日新形势的需要,也有报道采用GUMS测定TBHQ检出限可在1mg/kg以下,但方法样品前处理复杂,且仪器昂贵不便于推广。本实验对采用高效液相色谱一荧光检测法测定TBHQ进行了研究,检出限大大降低而灵敏度显著提高。
2 实验部分
2.1仪器与试荆美国Agilent1100高效液相色谱仪及化学工作站,配有荧光检测器;旋转蒸发仪;溶剂过滤器。TBHQ标准品(美国Fluka,-98.0% );L 一抗坏血酸棕桐酸盐(SIGMA公司);甲醇、乙睛,正己烷等化学试剂均为色谱纯,水为去离子水。
2.2 色谱分析条件色谱柱:VenusilX BP-C,8(5 p m,4.6 m mx 1 00mm);流动相:V(5%醋酸):V(甲醇):V(乙睛)二
6:2:2;流速:1.0 ml/min;荧光检测器A。二293 mn,A_ =332 nm;柱温At;进样量:10 WLo
2.3 样品制备准确称取色拉油样品5.0 g (**至0.01 g )于25m l,烧杯中,用经乙睛饱和的正己烷溶解并转移至50mL容量瓶中定容,充分混匀,然后用经正己烷饱和的乙睛提取3次,每次50mL,合并乙睛提取液于浓缩瓶中,在40℃下,用旋转燕发仪浓缩至1一2m l,,*后将浓缩液转移至刻度管中并用乙睛定容至5mL,经0.45 P ,m滤膜过滤后供高效液相色谱分析。
2.4 标准曲线的绘制准确称取THBQ标准品100 mg于容量瓶中,用乙睛溶解并准确定容至100mL,制成TBHQ标准溶液储备液(浓度为1.0g /L)。用乙睛将储备液稀释成0.02 ,0.05,0 .1,0.5,1 .0,2.0和5.0 m g/L的系列标准使用溶液,分别进行高效液相色谱分析,制作标准工作曲线。
3 结果与讨论
3.1色谱条件的选择高效液相色谱法检测食品中抗氧化剂,可使用紫外检测器(VWD)、二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)等。本研究选择DAD,FLD两种检测器进行了比较实验,其结果显示,FLD的灵敏度明显高于VWD的灵敏度。分别固定激发波长或发射波长进行扫描,确定TBHQ的*大激发波长为293run,*大发射波长为332 nmo柱温选择4090,色谱柱内径为4.6m m,流速为1.0 mUmin。实验表明,在恒溶剂组成的条件下,流动相为V(5%醋酸):V(甲醇):V( 乙睛)=6:2:2的配比可使TBHQ在10min内出峰,且不受杂质峰的影响,大大缩短了分析时间,避免了梯度分析时间较长的缺点。
3.2样品处理方法的优化在样品处理时,在乙睛中加人抗坏血酸棕桐酸盐(AP)作保护剂。标准加人回收实验发现,同样在添加水平分别为0.1,0.5和1.0W岁g的情况下,加人AP回收率可达到88%以上,而不加AP则回收结果未检出。因此,在低浓度的情况下,该保护剂可有效防止试样中的TBHQ在处理过程中被氧化,保证了方法的检出限与回收率。3.3标准曲线和检出限在2.2色谱条件下进样10 WL,以TBHQ浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,回归方程为Y= 24 2.1489X十12.9095,相关系数为;=0. 99 97,说明在0.02 - 5 .0 mg/L范围内线性关系良好。本方法的*低检出浓度为0.02 m g/L,检出限为0.1w 留go
3.4方法回收率、精密度和准确度在选定的色谱条件下对大豆色拉油样品进行了测定,同时进行添加回收实验,3个添加水平分别为:0.1,0.5和1.0Wg/g。按照样品处理方法进行提取净化,测定TBHQ含量,计算回收率,其平均回收率分别为88.5%,95.6%和92.1%,相应的RSD分别为3.5%,3.1%和2.2%(n =7)。应用本方法测定了进出口油脂及样品约112批,其中TBHQ含量大于1.0wg为10批。该方法具有很高的灵敏度与精密度,重复性好,回收率高,在实际样品测定中获得了满意的结果。此外,在样品处理过程中添加抗坏血酸棕搁酸盐能够有效降低检出限。
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