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COD测定过程的注意事项
测定过程的注意事项
1. 对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的
1/10
的试料和
1/10
的试剂,放入
10×150mm
的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上实验,直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时,所取废水样量不得少于
5mL
,如果化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。
2.
水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
3. 混合均匀的水样置
250ml
磨口的回流锥形瓶中,准确加入
10.00ml
重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,打开冷凝水后,从冷凝管上口慢慢地加入
30ml
硫酸
—
硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温度升高(约为
90
~
95℃
),不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。(如甲醇沸点
64.5℃
,乙醇沸点
78.3℃
,甲醛沸点
-19.5℃
,乙醛沸点
20.8℃
),如果直接在敞开的条件下,加入浓硫酸的话,低沸点的有机物不经氧化逸出后,就会造成测定的结果数据偏低。举个例说,若水中含有万分之一的乙醇(
100ppm
),其对
COD
的贡献为
189mg/L
(乙醇的理论
COD
为
1.99g/g
,测定
CODcr
的氧化率为
95.2
%),若在敞口三角瓶中直接加入浓硫酸的话,这一部分
COD
的损失还是较为可观的。
4. 在
COD
测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。
5. 由于方法的检出下限为
10mg/L
,在
10
~
30mg/L
间的
COD
测定一定要采用
0.025mol/L
的重铬酸钾溶液氧化,再用
0.01mol/L
的硫酸亚铁铵滴定,为了减少测定的相对标准偏差,建议加大试样的取样量,*好取
50.0mL
,平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差,可采用
50.0ml
的取样量。
6. 测定低浓度
COD
的水样时,还要考虑一些可能的影响因素,如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水,随着放置时间的增加,其
COD
值也会逐渐增加,有时甚至达到
10mg/L
以上。还有的实验人员采用娃哈哈等纯净水(这是饮料中的所谓
“
纯净水
”
与分析意义上的
“
纯净水
”
有着本质的区别),替代蒸馏水或去离子水做空白,也会出现空白值增高的现象。
7. 在标准方法中,回流温度为
145
~
148℃
,冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感,否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失,使测定结果偏低。水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。在使用闭管催化
-
氧化法快速处理水样时,也应在加热完毕后,趁热颠倒管内水样,使得气相中的有机物参与氧化反应。
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