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总无机磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
总无机磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
本方法适用于含PO
4
3-
0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
1.0 原理
在酸性溶液中,试验溶液在煮沸的情况下,聚磷酸盐水解成正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm*大吸收波长处分光光度法测定。
2.0 试剂
同正磷酸盐的测定2和下列试剂。
2.1氢氧化钠,120g/L溶液:
称取30g氢氧化钠,**到0.5g,溶于250mL水中,摇匀,贮存于塑料瓶中;
2.2 硫酸:1+3溶液;
2.3 硫酸:1+35溶液;
2.4 酚酞:1%乙醇溶液。
3.0 仪器
同正磷酸盐的测定第3.1条。
4.0 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制
同“正磷酸盐含量的测定”第4.1条。
4.2 总无机磷酸盐含量测定
从正磷酸盐测定的试样(4.2)中取10.00mL试验溶液于50mL容量瓶中,加入2.0mL硫酸溶液(2.2),用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL,摇匀,置于已煮沸的水浴中15分钟,取出后流水冷却至室温,用滴管向容量瓶中加1滴酚酞溶液,然后滴加氢氧化钠溶液至溶��显微红色,再滴加硫酸溶液(2.3)至红色刚好消失,加入2.0mL钼酸铵溶液(见正磷酸盐测定之2.4),3.0mL抗坏血酸溶液(见正磷酸盐测定之2.3),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
5.0 分析结果的计算
以mg/L表示的试样中总无机磷酸盐(以PO
4
3-
计)含量(x
2
),按下式计算:
X2=
M2
V
2
式中: M
2
——从工作曲线上查得的以μg表示的PO
4
3-
量;
V
2
——移取试验溶液的体积,mL。
5.1以mg/L表示的试样中三聚磷酸钠(Na
5
P
3
O
10
)含量(x
3
),按下式计算:
X
3
=1.291
×(
M
2
-
M
1
)
V
2
V
1
式中:1.291——系PO
4
3-
换算为三聚磷酸钠的系数。
5.2以mg/L表示的试样中六偏磷酸钠[(NaPO
3
)
5
]含量(x
4
),按下式计算:
X
4
=1.074
×(
m
2
-
m
1
)
V
2
V
1
式中:1.074——系PO
4
3-
换算为六偏磷酸钠的系数。
所得结果应表示至二位小数。
6.0 允许差
两次平行测定结果之差应符合表1的规定。
表1
总无机磷酸盐含量(mg/L)
允许差(mg/L)
<10.00
<0.50
>10.00
<1.00
取算术平均值为测定结果。
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