水处理剂阻垢性能的测定——碳酸钙沉积法
1. 0范围
本标准规定了同类水处理剂抑制碳酸钙析出的阻垢性能的测定方法,碳酸钙沉积法。
本标准适用于同类水处理抑制碳酸钙析出的阻垢性能的评定。
2. 0引用标准
下列标准包含的条文,能过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出自动时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准*新版本的可能性。
GB/T 601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
GB/T 603/88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353/1:1982)。
GB/T 6682-92 分析实验室用水规格在试验方法。
3.0 方法提要
以含有一定量碳酸氢根和钙离子的配制水和水处理剂制备成试液。在加热条件下,促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙。达到平衡后测定试液中的钙离子浓度。钙离子浓度愈大,则该水处理剂的阻垢性能愈好。
4.0 试剂和材料
试验方法中所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定 的三级水。
试验中所需标准溶液,制剂及制品,在没能注明其它规定时,均按GB/T 601、GB/T603之规定制备。
4.1 氢氧化钾:200g/L溶液。
4.2 硼砂缓冲溶液:PH≈9。
称取3.80g十水四硼酸钠溶于水中并稀释到1L。
4.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA):C(EDTA)约0.01mol/L标准滴定溶液。
4.4 盐酸:C(HCl)约0.1mol/L标准滴定溶液。
4.5 钙—闳酸指示剂:
称取0.2克钙-羧酸指示剂与100克氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
4.6 溴甲酚绿—甲基红指示液。
4.7 碳酸氢钠标准溶液:1ml约含18.3mgHCO3-。
4.7.1制备
称取25.2g碳酸氢钠置于100ml烧杯中,用水溶解、过滤,全部转移至1000容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存期30天。
4.7.2 标定
移取5ml碳酸氢钠标准溶液置于250ml锥形瓶中,加约50ml水,3-5滴溴甲酚绿—甲基红指示液,用盐酸标准溶液滴定至溶液由浅蓝色变为紫色即为终点。
4.7.3 计算
以mg/ml表示的碳酸氢根离子的浓度(X1)按下式(1)计算:
式中; V1—滴定中消耗的盐酸标准溶液的体积,ml;
C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;
V—所取碳酸氢钠标准溶液的体积,ml;
4.8 氯化钙标准溶液:1ml约含有6.0mgCa2+。
4.8.1 制备
称取16.7g无水氯化钙置于100ml烧杯中,用水溶解,全部转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.8.2 标定
移取2.00ml氯化钙标准溶液置于250ml锥形瓶中,加约80ml水,5ml氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂,用乙二胺四惭酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。
4.8.3 计算
以mg/mL表示的钙离子(Ca2+)的浓度按下式(2)计算:
式中: V1—滴定中消耗乙二胺四乙胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml;
C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;
V—所取氯化钙标准溶液的体积,ml。
4.9 水处理剂试样溶液:1.00ml含有0.500g水处理剂(以干基计)。
5.0仪器、设备
一般实验室用仪器
5.1 恒温水浴锅:温度可控制在80±1℃
5.2锥形瓶:500ml,配有装了φ5—10mm,长约300mm玻璃管的胶塞。
6.0钢试样溶液的制备
6.1 试液的制备
在500ml容量瓶中加入250ml水,用滴定管加入一定体积的氯化钙标准溶液,使钙离子的量为120mg。有移液管加入5.0ml水处理剂试样溶液,摇匀,然后加入20ml硼砂缓冲溶液,摇匀。用滴定管缓慢慢加入一定体积的碳酸氢钠标准(边加边摇动),使碳酸氢根离子量为366mg,用水稀释至刻度,摇匀。
6.2 空白试液的制备
在另一500ml容量瓶中,除不加水处理剂试样溶液外,按6.1步骤操作。
7.0 分析步骤
将试液(6.1)和空白试液(6.2)分别置之不理于两个洁净锥形瓶(5.2)中,两锥形瓶浸入80±1℃的恒温水浴中(试液的液面不得高于水浴的液面,恒温放置10小时。冷至室温后用中速滤纸干过滤,各移取25.00ml滤液分别置于250ml锥形瓶中,加水至约80ml,加5ml氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。按式(2)分别计算试液和空白试液钙离子的浓度(mg/ml)。
8.0 分析结果的表述
以百分率表示的水处理剂的阻垢性能(η)按下式(3)计算:
式中: X4—加入水处理剂的试液试验后的钙离子浓度,mg/ml;
X3—未加入水处理剂的空白试液试验后的钙离子浓度,mg/ml;
0.240—试验前配制好的试液(6.1)中钙离子浓度,mg/ml。
9.0 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的**差值不大于5%。