DO测定操作细则
方法与原理：
水样中加人MnSO4和KI，水中DO将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用Na2S2O3滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
仪器
250～300ml溶解氧瓶。
试剂
MnSO4溶液：称取480g(MnSO4·4H2O)或364g(MnSO4·H2O)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的KI溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性KI溶液：称取500gNaOH溶解于（300～400）ml水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清夜，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应程蓝色。
（1＋5）硫酸溶液。
1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。
K2Cr2O7标准溶液C(1/6K2Cr2O7)0.0250mol:称取于105～1100C烘干2h并冷却的优级纯K2Cr2O71.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。
Na2S2O3溶液：称取3.2g Na2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/lK2Cr2O7标准溶液标定。标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加入100ml水中和1gKI，加入10.00ml 0.0250mol/lK2Cr2O7标准溶液、5ml（1＋5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。
M＝10.00×0.0250/V
式中：M—Na2S2O3溶液浓度（mol/l）；
V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。
步骤
1、溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml MnSO4溶液、2ml碱性KI溶液,盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2、析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，防止暗处5min。
3、滴定
移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录Na2S2O3溶液用量。
计算
DO（O2 ,mg/L）= M·V·8·1000/100
式中：M—Na2S2O3溶液浓度（mol/l）；
V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。
注意事项
1、如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/l时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml（1＋5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样的Na2S2O3溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
2、如果水样程强碱性或强酸性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。
