离子色谱在电厂水汽测试中的应用
1 样品采集与分析前的准备
进行痕量分析时，其分析结果的准确程度与操作中样品的玷污程度有着密切的关系。样品在采集与分析过程中极易受到玷污，特别是当测定范围降低到μg/L级以下时，玷污对分析结果的准确度会带来严重影响，且浓度越低影响越严重。每一件容器、试剂以及每一个分析步骤都是潜在的污染源。因此，为了得到准确的分析结果，对样品采集、分析的各个环节应给予注意。
1.1 实验用水
水是超痕量分析中用量*大的试剂，水的纯度关系到超痕量分析工作的成败。因此，进行痕量分析时应注意实验用水的纯度。在离子色谱痕量分析时，用于配制淋洗液和标准的去离子水，其电阻率应为17.8MΩ·cm以上，纯水的理论电阻率是18.3MΩ·cm。置备好的水不宜放置时间过长，二氧化碳能够穿透存放去离子水的聚乙烯容器的器壁，从而使得高纯水的电阻率随时间的延长呈下降趋势，贮存2周后，电阻率下降约10倍。因此，为了保证去离子水的质量，建议实验室配置高纯水器，用新制备的去离子水配制标准溶液和淋洗液。
1.2 样品瓶和容量瓶
进行痕量分析时，应选用聚丙烯或高密度聚乙烯材质的样品瓶和容量瓶，使用前可先用1+1硝酸溶液浸泡，然后用去离子水充分清洗，反复浸泡，并测定样品瓶和容量瓶的空白，直至确认容器已清洗合格（没有杂质峰）。用去离子水注满样品瓶和容量品瓶，旋紧盖子，备用。取样时，将瓶内去离子水倒净，先用欲采集水样冲洗样品瓶2次，再将水样注入瓶内至溢出，旋紧瓶盖。取样时，须防止采样管和手触及瓶口。
1.3 标准溶液配制与保存
配制1000mg/L标准储备液时，应准确称量其干燥的盐（基准纯以上纯度），用去离子水配制，储存于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，通常标准储备液可在冷藏箱内4℃保存3个月。配制混合标准工作溶液，可用标准储备液稀释。为保证校正标准的可靠性，1μg/L~1000μg/L范围内的标准溶液每隔一周要重新配制，低于1μg/L标准溶液要当天配制，并且只允许在配制后的6h内使用。标准溶液在其有效期内应在适中温度下保存，一般是放在冷藏箱内4℃保存。
痕量分析时，应测量配制、存放标准所用的容量瓶和试剂瓶的空白，确保没有污染，所用水应与前述实验用水一样；痕量级的标准*好用称量法配制。另外，为了检查仪器的重现性，可在分析每批样品时向其中插入一个标准溶液，如有较大偏差，应重新测定标准。
2 电厂水、汽痕量分析
电厂水、汽中通常含有的阴离子有：F－、Cl－、PO43-、SO42-、HCOO－和CH3COO－，含量一般在0-100μg/L。一般情况下，采用大容积样品定量环直接进样方式，可以得到满意的测试结果（参见图5-12）。如果大容积样品定量环直接进样方式不能满足测试要求，可采用浓缩柱预浓缩水样方式进行测试。阴离子分离柱选择使用氢氧化钠或氢氧化钾为淋洗液的柱子较好，因为氢氧根型淋洗液经过抑制器后转化为水，背景电导降低，有利于提高测试灵敏度；选择微孔柱（2mm），灵敏度要高于内径较大的柱子。另外，选用在线淋洗液（KOH）发生器，能够有效地保证淋洗液的纯度，而且进行梯度淋洗也非常方便。
电厂水、汽中阳离子测试方面，通常要测试氨化水中痕量的钠离子。一般情况下，选择合适的阳离子分离柱，如戴安公司CS15柱，采用大容积样品定量环直接进样方式，可以得到满意的测试结果。同样，为保证淋洗液的纯度，建议使用在线淋洗液（甲烷磺酸）发生器。
直接进样一般是用注射器，已经发现注射器上的橡胶头是污染源之一，故进样时可用抽的方式，用注射器将水样吸入样品定量环中。
3 测试结果的质量控制
为了确保痕量分析结果的准确性，建立一个质量保证与质量控制(QA/QC)体系时非常重要的。质量保证与质量控制的内容主要包括以下方面：
（1）仪器性能的定期效验。效验的项目包括检测器、检测池、分析泵流速、系统的压力以及分离柱的柱效等。
（2）确保实验室���标准溶液的准确性。标准贮备液应选用有计量认证的商品，标准贮备液应放在冷藏箱内4℃保存，时间为3～6个月。配制的标准工作溶液，其保存期建议不要超过一周，低于1μg/L的要当日配制。另外，在配制和保存时要格外注意避免玷污。
（3）在分析过程中经常对使用的标准曲线进行校正。通常的做法是当日用校核标准来验证。此外，所使用的标准溶液与待测样品中离子的浓度要接近（标准的浓度可稍高于样品的浓度范围，并尽量使待测组分的浓度位于标准曲线的中段），否则可能会造成样品测定结果和谱峰保留时间的误差。
（4）对于浓度低，较小的色谱峰，选用峰高可以改善其准确度。对较大的色谱峰，采用峰面积的方法较好。
（5）样品的进样量至少为实际进样量的4倍，以便对样品定量环和管路进行冲洗，彻底**上次样品的残留物。
