滴定管
1 常用滴定管
滴定管是可放出不固定量液体的量出式玻璃量器，用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。常用滴定管大致有以下几种类型：普通的具塞和无塞滴定管，三通活塞自动定零位滴定管、侧边自动定零位滴定管、侧边三通活塞自动定零位滴定管等（图3-3，图3-4）。滴定管的全容量*小为1ml，*大为100ml，常用的是10、25、50ml容量的滴定管，国家规定的容量允差和水的流出时间列于表3-2。
表3-2 常用滴定管
标称容量瓶 ml | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 |
分度值 ml | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.1 | 0.2 |
容量允差 ml | A | ±0.010 | ±0.025 | ±0.04 | ±0.05 | ±0.10 |
B | ±0.020 | ±0.050 | ±0.08 | ±0.10 | ±0.20 |
水的流出时间 s | A | 30～45 | 45～70 | 60～90 | 70～100 |
B | 20～45 | 35～70 | 50～90 | 60～100 |
等待时间 s | 30 |
图3-3 普通酸式、碱式滴定管 图3-4 侧边活塞自动定零位滴定管
2 滴定管的准备
2.1 洗涤
滴定管可用自来水冲洗或用细长的刷子蘸洗衣粉液洗刷，但不能用去污粉。如果经洗刷，内壁仍有油脂（主要来自旋塞润滑剂），可用铬酸洗液荡洗或浸泡，总之，根据脏物的性质，弄脏程度，选择合适的洗涤剂和洗涤方法，无论用哪种方法洗，*后都要用自来水充分洗涤，继而用纯水荡洗三次。。若管内壁是还挂有水珠，说明未洗净，必须重洗。
2.2 涂凡士林
使用酸式滴定管时，旋塞涂凡士林的方法是将滴定管平放在试验台上，取下旋塞芯，用滤纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干，然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林，将涂好凡士林的旋塞芯**旋塞槽内，向同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止（图3-5）。凡士林要适量，过多会堵塞旋塞孔，过少起不到润滑作用，甚至漏水。
图3-5 旋塞涂凡士林
2.3 检漏
将滴定管用水充满至“0”刻度附近，用滤纸将滴定管外擦干，静止1min，，检查管尖和旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动180º，重新检查，如有漏水，必须重新涂油。
2.4 滴定剂溶液的加入
加滴定剂溶液前，先用纯水荡洗滴定管三次，每次约10ml，荡洗时，两手平端滴定管，慢慢旋转，让水遍及全管内壁，然后从两端放出，再用待装溶液荡洗三次，用量依次为10ml、5ml、5ml。荡洗完毕后，装入滴定液至“0”刻度以上，检查旋塞附近（或橡皮管内）及端口有无气泡，如有气泡，应将其排出。排出气泡时，对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约30º，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；对碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的上方，气泡即被溶液压出。
3 滴定管的操作方法
滴定管应垂直地夹在滴定管架上，滴定时的手势如图3-6、图3-7。
图3-6 酸式滴定管的操作 图3-7 碱式滴定管的操作
无论用哪种滴定管，都必须掌握三种加液方法：①逐滴滴加；②加1滴；③加半滴。
滴定操作一般在锥型瓶中进行，瓶底离瓷板约2cm～3cm，将滴定管下端伸入瓶口约1cm，边摇动锥型瓶，边滴加溶液，滴定时注意以下几点：
（1） 摇瓶时，转动腕关节，使溶液向同一方向旋转，勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴。
（2） 滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。
（3） 眼睛应注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面。
（4） 溶液应逐滴滴加，不要流成直线，接近终点时，应每加1滴，摇几下，直至加半滴使溶液出现明显的颜色变化，加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥型瓶内壁接触溶液，再用少量纯水吹洗瓶壁。
（5） 每次滴定应从“0”分度开始。
（6） 滴定结束后，滴定管内溶液不宜长时间存放，及时弃去管内剩余溶液，洗净滴定管，并用纯水充满滴定管，以备下次再用。
若在烧杯中进行滴定，烧杯应放在白瓷板上，将滴定管出口尖嘴伸入烧杯约1cm，滴定管应放在左后方，但不要靠壁，右手持玻璃棒搅动溶液，加半滴溶液时，用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。
溴酸钾法、碘量法等需要在碘量瓶中进行反应和滴定，碘量瓶是带有磨口玻璃塞和水槽的锥型瓶（图3-8），喇叭型瓶口与瓶塞柄之间形成一圈水槽，槽中加纯水可形成水封，防
图3-8 碘量瓶
止瓶中溶液反应生成的气体（Br2、I2等）逸失，反应一定时间后，打开瓶塞水流即流下并可冲洗瓶塞和瓶壁，接着进行滴定。
4 滴定管的读数
读数应遵循下列原则：
（1） 滴定管保持垂直状态。
（2） 读数时，视线应与液面成水平（图3-9）
图3-9 读数时视线的方向 图3-10 深色溶液的读数
（3） 对无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘的*低点。溶液颜色太深而不能观察到弯月面时，可读两侧*高点（图3-10），初读和终读应取同一标准。
（4） 读数应估计到*小分度的1/10，对常量滴定管，读到小数点**位，即估计到0.01ml。
（5） 也可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡（图3-11），将卡片紧贴滴定管，黑色部分在弯月面下约1mm处，即可看到弯月面反映层呈黑色。
图3-11 读数卡 图3-12 蓝条滴定管
（6） 乳白板蓝线衬背的滴定管，应一蓝线的*尖部分的位置读数（图3-12）
