重量分析基本操作
重量分析中，试样的干燥、称取和溶解与其他分析方法相同，不再叙述，但通常称样量是使形成结晶形沉淀的量不超过0.5g，胶状沉淀不超过0.2g来进行估算的。
1 沉淀的形成
应根据沉淀的不同性质采取不同的操作方法。
形成晶形沉淀一般是在热的、较稀的溶液中进行，沉淀剂用滴管家入。操作时，左手拿滴管滴加沉淀剂溶液；滴管口需接近液面以防溶液溅出；滴加速度要慢，接近沉淀完全时可以稍快。与此同时，右手持玻璃棒充分搅拌，且不要碰到烧杯的壁或底。充分搅拌的目的是防止沉淀剂局部过浓而形成的沉淀太细，太细的沉淀容易吸附杂质而难以洗涤。
要检查沉淀是否完全的方法是：静置，待沉淀完全后，于上层清液液面加入少量沉淀剂，观察是否出现浑浊。沉淀完全后，盖上表面皿，放置过夜或在水浴上加热1h左右，使沉淀陈化。
形成非晶形沉淀时，宜用较浓的沉淀剂，加入沉淀剂的速度和搅拌的速度都可以快些，沉淀完全后用适量热试剂水稀释，不必放置陈化。
2 沉淀的过滤和洗涤
需要灼烧的沉淀，要用定量（无灰）滤纸过滤；而对于过滤后只要烘干就可进行称量的沉淀，则可用微孔玻璃滤埚过滤。
2.1 用滤纸过滤
（1） 滤纸的选择
国产滤纸有三种，即快速型、中速型和慢速型，要根据沉淀的量和沉淀的性质选用合适的滤纸，定量滤纸的规格见表3-4。
表3-4 定量滤纸的规格
类别和标志 | 快速（白条） | 中速（蓝条） | 慢速（红条） |
每平方米的质量 g | 75 | 75 | 80 |
孔度 | 大 | 中 | 小 |
ω水份 % ≤ | 7 | 7 | 7 |
ω灰份 % ≤ | 0.01 | 0.01 | 0.01 |
应用示例 | 氢氧化铁 | 碳酸锌 | 硫酸钡 |
（2） 漏斗的准备
应选用锥体角度为60º，颈长一般为15cm～20cm的漏斗，颈的内径以3mm～5mm为宜。
所用滤纸选定后，先将手洗净擦干，将滤纸轻轻地对折后再对折。为保证滤纸与漏斗密合，**次对折时暂不压紧（图3-14），可改变滤纸折叠的角度，直到与漏斗密合为止（这时可把滤纸压紧，但不要用手指在滤纸上抹，以免滤纸破裂）。为了使滤纸的三层那边能紧贴漏斗，常把这三层的外面两层撕去一角（撕下来的纸角保存起来，以备需要时擦拭沾在烧杯口外或漏斗壁上少量残留的沉淀用），用手指按住滤纸中三层的一边，以少量的水润湿滤纸，使它紧贴在漏斗壁上，轻压滤纸，赶走气泡（切物上下搓揉）加水至滤纸边缘，使之形成水柱（即漏斗颈中水充满）。若不能形成完整的水柱，可一边用手指赌住漏斗的下口，一边稍掀起三层那一边的滤纸，用洗瓶在滤纸和漏斗之间加水，使漏斗颈和锥体的大部分被水充满，然后一边轻轻按下掀起的滤纸，一边断续放开堵在出口处的手指，即可形成水柱。将这准备好的漏斗放在漏斗架上，盖上表面皿，下接一清洁烧杯，烧杯的内壁与漏斗出口尖处接触，收集滤液的烧杯也用表面皿盖好，然后开始过滤。
图3-14 滤纸的折叠和安放
（3） 过滤和洗涤操作
一般采用倾注法进行过滤，具体操纵粉三步：
**步：在漏斗上方将玻璃棒从烧杯中慢慢取出并直立于漏斗中，下端对着三层滤纸的那一边约2/3滤纸高处，尽可能靠近滤纸，但不要碰到滤纸（图3-15a），将上层清液沿着玻璃棒倾入漏斗，漏斗中的液面不得高于滤纸的2/3高度。用约15ml洗涤液吹洗玻璃棒和杯壁并进行搅拌，澄清后再按上法滤出清液。当倾注暂停时，要小心地把烧杯扶正，玻璃棒不离杯嘴（图3-15b），到*后一滴流完后，立即将玻璃棒收回直接放入烧杯中（图3-15c）此时玻璃棒不要靠在烧杯嘴处，因为此处可能沾有少量的沉淀。然后将烧杯从漏斗上移开。如此反复用洗涤液洗2～3次，使粘附在杯壁的沉淀洗下，并将杯中的沉淀进行初步的洗涤。
**步：将沉淀转移到滤纸上。为此用少量洗涤液冲洗杯壁和玻璃棒上的沉淀，再把沉淀搅起，将悬浮液小心地转移到滤纸上，每次加入的悬浮液不得超过滤纸锥体高度的2/3。如此反复进行几次，尽可能地将沉淀转移到滤纸上。烧杯中残留的少量沉淀，则可按图3-16所示的方法转移。
（a）玻璃棒垂直紧靠烧杯嘴， （b）慢慢扶正烧杯，但杯 （c）玻璃棒远离烧杯嘴搁放
下端对着滤纸三层的一边，但 嘴仍与玻璃棒贴紧，接住
不能碰到滤纸 *后一滴溶液
图3-15 过滤
图3-16 残留沉淀的转移 图3-17 玻帚和沉淀的洗涤
第三步：洗涤烧杯和洗涤沉淀。粘附在烧杯壁上和玻璃棒上的沉淀，可用玻帚（图3-17）自上而下刷至杯底，再转移到滤纸上。也可用撕下的滤纸角擦净玻棒和烧杯的内壁，将擦过的滤纸角放在漏斗的沉淀里，*后在滤纸上将沉淀洗至无杂质。洗涤沉淀时应先使洗瓶出口管充满液体，然后用细小的洗涤液流缓慢地从滤纸上部沿漏斗壁螺旋向下冲洗，绝不可骤然浇在沉淀上。待上一次洗涤液流完后，再进行下一次洗涤。在滤纸上洗涤沉淀的目的主要是洗去杂质，并将粘附在滤纸上部的沉淀冲洗至下部。
为了检查沉淀是否洗净，先用洗瓶将漏斗颈下端外壁洗净，用小试管或表面皿收集滤液少许，用适当的方法（例如用AgNO3检查是否有Cl-）进行检验。
过滤和洗涤沉淀的操作必须不间断的一气呵成。否则，搁置较久的沉淀干涸后，几乎无法将其洗净。
2.2 用微孔玻璃过滤器过滤
微孔玻璃过滤器分滤埚形和漏斗形两种类型（图3-18a、b），前者称玻璃滤埚，后者称砂芯漏斗，这两种玻璃滤器虽然形状不同，但其底部滤片皆是用玻璃砂在600℃左右烧结制成的多孔滤板。根据滤板平均孔径分级，GB/T11415-89将微孔玻璃过滤器分成8种规格（表3-5）。
（a） （b） （c）
图3-18 玻璃过滤器与吸滤瓶
表3-5 玻璃过滤器的牌号和分级
牌号 | 平均孔径分级 μm | 与G牌号比较 (旧牌号) |
≥ | ≤ |
P1.6 | — | 1.6 | 相当G6 |
P4 | 1.6 | 4 | 相当G5 |
P10 | 4 | 10 | 相当G4A |
P16 | 10 | 16 | 相当G4 |
P40 | 16 | 40 | 相当G3 |
P100 | 40 | 100 | 包含G2、G1和G1A |
P160 | 100 | 160 | 等同G0 |
P250 | 160 | 250 | 等同G00 |
化学分析中常用G3、G4、P40、P16号滤器。
玻璃滤器一般可用稀盐酸洗涤。用自来水冲洗后再用纯水荡洗，并在吸滤瓶上抽洗干净，抽洗干净的滤埚不能用手直接接触，可用洁净的软纸衬垫着拿取，将其放在洁净的烧杯中，同称量瓶的准备一样，盖上表面皿，置于烘箱中在烘沉淀的温度下烘干，直至恒重（连续两次称量之差不超过沉淀质量的千分之一）。
玻璃滤器不能用来过滤不易溶解的沉淀（如二氧化硅等），否则沉淀将无法清洗；也不宜用来过滤浆状沉淀，因为它会堵塞烧结玻璃的细孔。
不能用来过滤碱性强的溶液，不能用碱液清洗滤器。
滤器用过或，先尽量倒出其中沉淀，再用适当的清洗剂清洗（参见表3-6），不能用去污粉洗涤，也不要用坚硬的物体擦划滤板。
表3-6 玻璃过滤器常用清洗剂
沉淀物 | 清洗剂 |
油脂等各种有机物 | 先用四氯化碳等适当的有机溶剂洗涤，继用铬酸洗液洗 |
氧化亚铜、铁斑 | 含KClO4的热浓盐酸 |
汞渣 | 热浓HNO3 |
氯化银 | 氨水或NaS2O4溶液 |
铝质、硅质残渣 | 先用HF，继用浓H2SO4洗涤，随即用纯水反复漂洗几次 |
二氧化锰 | HNO3-H2O2 |
玻璃滤器配合吸滤瓶使用（图3-18c），过滤时先开水泵，接上橡皮管，倒入过滤溶液。过滤完毕，应先拔下橡皮管，关水泵。否则由于瓶内负压，会使自来水倒吸入瓶。
3 沉淀的干燥和灼烧
3.1 干燥器的准备和使用
干燥器如图3-19所示。干燥剂装到下室的一半即可，装干燥剂时，可用一张稍大的纸
图3-19 干燥器
折成喇叭形，放入干燥器底，从中倒入干燥剂。常用干燥剂见表3-7。
表3-7 常用干燥剂
干燥剂 | 25℃时，干燥后的空气中残留的水份 mg/L | 再生方法 |
CaCl2（无水） | 0.14～0.25 | 烘干 |
CaO | 3×10-3 | 烘干 |
NaOH（熔融） | 0.16 | 熔融 |
MgO | 8×10-3 | 再生困难 |
CaSO4（无水） | 5×10-3 | 于230℃～250℃加热 |
H2SO4（95%～100%） | 3×10-3～0.30 | 蒸发浓缩 |
Mg（ClO4）2（无水） | 5×10-4 | 减压下，于220℃加热 |
P2O5 | <2.5×10-5 | 不能再生 |
硅胶 | ～1×10-3 | 于110℃烘干 |
干燥器的沿口和盖沿均为磨砂平面，用时涂敷一层凡士林以增加其密封性。开启和移动干燥器时应特别小心，应按图3-20操作。
图3-20 干燥器的开启、关闭和移动
3.2 坩埚的准备
坩埚是用来进行高温灼烧的器皿。如图3-21a。重量分析中常用30ml的瓷坩埚灼烧沉淀。为了便于识别坩埚，可用CoCl2或FeCl3在干燥的坩埚上编号，烘干灼烧后，即可留下不褪色的字迹。
坩埚钳（图3-21b）是用来夹持热的坩埚和坩埚盖。
（a） （b）
图3-21 坩埚和坩埚钳
坩埚在使用前需灼烧至恒重，即两次称量相差0.2mg以下。方法是可将编好号，烘干的瓷坩埚，用长坩埚钳渐渐移入800℃～850℃马弗炉中（坩埚直立并盖上坩埚盖，但留有空隙），空坩埚**次灼烧15min～30min后，移至马弗炉口上稍冷，用热坩埚钳移入干燥器内冷却45min～50 min，然后称量。**次再灼烧15min，冷却，称量（每次冷却时间要相同），直至恒重。将恒重的坩埚放在干燥器中备用。
3.3 沉淀的包裹
晶形沉淀一般体积较小，可按图3-22所示的方法包裹。*后将卷成小卷的滤纸放入已恒重的坩埚中，包裹层数较多的一面朝上，以便于炭化和灰化。
图3-22 沉淀的包裹
对于胶状沉淀，由于体积一般较大，不宜采用上述包裹方法，而是用玻棒从滤纸三层的部分将其挑起，然后用玻棒将滤纸向中间折叠，将三层部分的滤纸折在*外面，包成锥形滤纸包。用玻棒轻轻按住滤纸包，旋转漏斗颈，慢慢将滤纸包从漏斗的锥底移至上沿，这样可擦下粘附在漏斗上的沉淀，将滤纸包移至恒重的坩埚中，尖头草上，再仔细检查烧杯嘴和漏斗内是否残留沉淀，如有沉淀，可用准备漏斗时撕下的滤纸再擦拭，一并放入坩埚内。此法也可用于包裹晶形沉淀。
3.4 沉淀的烘干、灼烧和恒重
如图3-23所示，用煤气灯小心加热坩埚盖，这时热空气流反射到坩埚内部，使滤纸和沉淀烘干，并利于滤纸的炭化。要防止温度升得太快，坩埚中氧不足致使滤纸变成整块的炭，如果生成大块炭，则使滤纸完全炭化非常困难。在炭化时不能让滤纸着火，否则会将一些微粒扬出。万一着火，应立即将坩埚盖盖好，同时移去火源使其灭火，不可用嘴吹灭。
（a） （c） （b）
图3-23 坩埚（沉淀）的烘干和灼烧
滤纸烘干，部分炭化后，将灯放在坩埚下（图3-23c），先用小火使滤纸大部分炭化，再逐渐加大火焰把炭完全烧成灰。炭粒完全消失后，可改用喷灯在一定的温度下灼烧沉淀片刻，如BaSO4沉淀，一般**次灼烧30min，按空坩埚冷却方法冷却、称重，然后进行**次灼烧（只需15min），称重，至恒重。
使用马弗炉灼烧沉淀时，沉淀和滤纸的干燥、炭化和灰化过程，应事先在煤气灯上或电炉上进行，灰化后将坩埚移入适当温度的马弗炉中。在与灼烧空坩埚时相同温度下，**次灼烧40 min～45 min，**次灼烧20 min，冷却，称量条件同空坩埚。
还需指出的是，干燥器内并非**干燥，这是因为各种干燥剂均具有一定的蒸气压。灼烧后的坩埚或沉淀若在干燥器内放置过久，则由于吸收了干燥器空气中的水分而使重量略有增加，因此应严格控制坩埚在干燥器内的冷却时间。
采用玻璃滤器过滤的沉淀只需在较低温度甚至室温下干燥。若使用烘箱烘干沉淀，则应注意烘箱温度的控制，一般保持在指定温度上下5℃范围内。空坩埚和装有沉淀的坩埚必须在完全相同的条件下烘干和称量。
