气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量

气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量

一、原理

将酒样气化后通过气相色谱仪分离，各种挥发性成分以不同时间从出口流出，用氢火焰离子化检测器进行检测，并与标准系列比较定量。

二、试剂

GDX-102(60-80目)            

精制乙醇：取无水乙醇300mL,加高锰酸钾少许，蒸馏，收集中间馏液约200mL,用酒精比重计测出其浓度，然后加水配成与样品酒相同浓度的溶液。

乙酸乙酯标准溶液：准确称取气相色谱纯乙酸乙酯800mg,以少量精制乙醇洗入100mL容量瓶中，并用其稀释至刻度，冰箱中保存。使用时吸取1.00mL置于10mL容量瓶，用精制乙醇定容，此使用液的浓度为0.80mg/mL。

三、仪器条件

日本岛津GC-14B

色谱柱：2m × 4mm

固定相：GDX-102(60-80目)

气化室温度：190℃

柱温：200℃

检测器温度：230℃

载气及流速：N；40mL/min

氢气流速：40mL/min

空气流速：500mL/min

四、测定操作

1、安装色谱柱

将色谱柱一端插入60-80目的GDX-102担体，另一端塞入一小团棉花后连接抽气机，开动抽气机抽气，使担体均匀充实到色谱柱中。然后将其安装到色谱仪。

2、调节色谱条件

开启氮气瓶调节阀，使压力达到0.5KPa，然后通过流量计调节好流量。

开启氢气自动发生器，当压力达到0.3KPa，再通过流量计调节好流量。

开启空气压缩机，稳压后再通过流量计调节好流量。

打开GC-14B气相色谱仪电源，将所有控制FID的开关置于FID位置，启动加热开关。通过控制面板调节好气化室温度、柱室温度、检测器温度。*后启动START。

启动计算机色谱工作站，待基线平稳后，可进样分析。

3、测定

进0.50uL标准使用液，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高；进0.50uL酒样，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高。

4、计算

米酒中乙酸乙酯的含量（g/L） =

C₁—— 进样标准液中乙酸乙酯含量mg

H₁— 标准液色谱图乙酸乙酯的峰高mv

H₂— 酒样色谱图乙酸乙酯的峰高mv